高速逆流色譜法分離制備蓖麻籽中的蓖麻堿
摘 要:利用高速逆流色譜法對蓖麻籽中蓖麻堿粗提物進行純化,以液相色譜對純化結果進行檢測,用質譜、核磁對純化產物進行結構確定。去殼后的蓖麻籽經過石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脫脂,以95% 乙醇索式提取,所得產物濃縮、凍干后得到蓖麻堿粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)兩相溶劑體系對粗提物進行高速逆流色譜純化一次進樣100mg,可得到74mg 樣品。純化所得主要組分經面積歸一化法確定其純度達到99.62%。質譜、核磁驗證純化產物為蓖麻堿。高速逆流色譜可用于大量制備高純度蓖麻堿。關鍵詞:蓖麻籽;蓖麻堿;兩相溶劑體系;高速逆流色譜;純化 蓖麻(Ricinus cammunis L.)為大戟科(Euphorbiaceae)蓖麻屬植物,是世界十大油料作物之一,在全世界廣為種植,主要產區是印度、中國、巴西等,其產量占全世界蓖麻總產量的90% 以上。我國蓖麻的主產地為內蒙古、......閱讀全文
高速逆流色譜法分離制備蓖麻籽中的蓖麻堿
摘 要:利用高速逆流色譜法對蓖麻籽中蓖麻堿粗提物進行純化,以液相色譜對純化結果進行檢測,用質譜、核磁對純化產物進行結構確定。去殼后的蓖麻籽經過石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脫脂,以95% 乙醇索式提取,所得產物濃縮、凍干后得到蓖麻堿粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)兩相溶劑體
高速逆流色譜分離制備胡椒中的胡椒堿
摘 要:采用高速逆流色譜(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法從胡椒中分離制備胡椒堿。HSCCC的溶劑系統條件為正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1,V/V)。從5g 粗提物中可一次分離得到純度為98.72% 的胡椒堿單體1.5
高速逆流色譜制備分離中藥黃柏中的生物堿
高速逆流色譜制備分離中藥黃柏中的生物堿高速逆流色譜是一種不用固態支撐體或載體的液液分配色譜技術,它建立在單向性流體動力平衡體系之上。在內徑約1.6mm左右的細管繞成的螺旋管柱里,互不相溶的兩相溶劑能在重力場的作用下形成分段狀態。在螺旋管的高速轉動下,兩相就會沿螺旋管縱向完全分開,并且兩相各自占據一端
高速逆流色譜法快速分離制備枸杞中莨菪亭
摘要: 建立了用高速逆流色譜( HSCCC) 從枸杞中快速分離莨菪亭的方法。將枸杞的乙醇提取物經D-101 大孔樹脂初步純化后直接進行高速逆流色譜分離,用薄層色譜-熒光法考察了莨菪亭在不同溶劑體系中的分配情況。結果表明,最佳的溶劑體系為氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相為
高速逆流色譜法分離制備沉香中的沉香四醇
摘要:目的:研究高速逆流色譜分離制備沉香中2-(2-苯乙基)色酮類活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)為兩相溶劑體系,上相為固定相,流速1. 2 mL/min,正向轉速900 rpm。結果:利用高速逆流色譜法從沉香95% 乙醇粗提物中一次性分離得到兩個2-(2-苯
高速逆流色譜法分離制備刺梨黃酮成分
摘 要:應用高速逆流色譜法分離制備了刺梨中的黃酮類成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)為兩相溶劑系統,在主機轉速為800r/min、流速1.0ml/min、檢測波長254nm 條件下進行分離制備,所得分離收集液經高效液相色譜法檢測,結果表明,從刺梨黃酮粗提物中分離得到了純度分別為75.6
高速逆流色譜法分離制備丹酚酸B
摘 要:采用高速逆流色譜法分離純化丹參水溶性成分丹酚酸類物質,制備丹酚酸B 化學對照品。分離采用的溶劑系統為正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1. 5 :5 :5 :1. 5) ,上相做固定相,下相做流動相,流速為1. 7 mL/ min ,儀器轉速850 rpm ,進樣量80 mg ,純度用HPLC 方
高速逆流色譜法分離純化延胡索乙素和原阿片堿
摘 要:目的確定高速逆流色譜法分離純化延胡索乙素和原阿片堿的條件。方法采用TBE300A 型高速逆流色譜儀,以分配系數和分相時間為依據設計一組溶劑體系,初步確定適宜的溶劑體系;根據高速逆流色譜出峰數目及分離度確定較佳的溶劑體系和工作條件,并測定所收集峰的各組分的純度。結果石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(
高速逆流色譜分離制備茶粕中茶皂素單體
摘 要:目的:建立一種高效、快速的分離制備茶皂素單體的高速逆流色譜方法。方法:微波輔助提取茶皂素后,用D-101 大孔樹脂初步純化,所得粗品經高速逆流色譜分離純化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含體積分數3% 的乙酸)為兩相溶劑系統,轉速800r/min、流速1.5mL/min、檢測
高速逆流色譜分離制備紫錐菊中的菊苣酸
摘 要 建立了高速逆流色譜分離制備紫錐菊有效成分菊苣酸的新方法。溶劑系統為V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相為固定相,下相為流動相。從200 mg紫錐菊粗提物一次分離得到純度為96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2M
蓖麻的介紹
蓖麻(學名:Ricinuscommunis L.),大戟科蓖麻屬蓖麻植物,原產地在非洲東北部的肯尼亞或索馬里,廣布于全世界熱帶地區,中國蓖麻引自印度,自海南至黑龍江北緯49°以南均有分布。 蓖麻單葉互生,葉片盾狀圓形。掌狀分裂至葉片的一半以下,圓錐花序與葉對生及頂生,下部生雄花,上部生雌花。雄
蓖麻的簡介
蓖麻(學名:Ricinuscommunis L.),大戟科蓖麻屬蓖麻植物,原產地在非洲東北部的肯尼亞或索馬里,廣布于全世界熱帶地區,中國蓖麻引自印度,自海南至黑龍江北緯49°以南均有分布。 蓖麻單葉互生,葉片盾狀圓形。掌狀分裂至葉片的一半以下,圓錐花序與葉對生及頂生,下部生雄花,上部生雌花。雄
制備型高速逆流色譜分離純化長松蘿中的松蘿酸
摘 要:利用制備型高速逆流色譜分離純化長松蘿中的松蘿酸,經過高效液相色譜、核磁共振檢測,確定其純度及結構。將長松蘿破碎后用石油醚(60~90℃)回流浸提4h,浸提液經過濾濃縮后得到松蘿酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8,V/V)的兩相體系將所得的粗提物進行制備型高速逆流色譜
高速逆流色譜技術制備石杉堿甲單體
摘要:目的 從千層塔植物提取物中分離制備石杉堿甲單體。方法 利用高速逆流色譜技術,通過尋找合適的兩相溶劑體系及工藝參數,研究及討論石杉堿甲分離制備的新方法。結果 以n2Hexane /n2BuOH /H2O (4∶1∶5,V /V /V)為兩相溶劑體系,在優化的工藝參數條件下,利用高速逆流色譜技術,
高速逆流色譜制備分離紫甘薯花色苷
摘要采用高速逆流色譜法分離純化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0. 5% 乙酸( 3∶ 1∶ 4,V/V) 為溶劑體系,上相為固定相,下相為流動相,流速2 mL/min,進樣量300 mg,分離得到兩種花色苷的混合物; 混合物再以0. 2% 三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈( 6∶ 5∶ 2∶
制備型高速逆流色譜分離純化香菇多糖
摘 要 利用高速逆流色譜儀, 研究了雙水相系統對香菇多糖的分離。溶劑系統為w ( PEG1000 ) ∶w (K2HPO4 ) ∶w (KH2 PO4 ) ∶w (H2O) = 0. 5∶1. 25∶1. 25∶7. 0,在轉速為500 r/min,流速為1. 5 mL /min的條件下,成功分離了
高速逆流色譜法從秦艽地上部分制備分離龍膽苦苷
摘 要 采用高速逆流色譜法分離純化秦艽地上部分中的龍膽苦苷。溶劑系統為V (氯仿) ∶V (甲醇) ∶V (水) =4∶4∶2, 上相為固定相,下相為流動相,轉速為800 r/min,流速為2 mL /min。所得產物經LC2MS分析為龍膽苦苷,純度經高效液相色譜分析為94. 0% (峰面積歸一化法
什么是蓖麻
蓖麻(學名:Ricinuscommunis L.),大戟科蓖麻屬蓖麻植物,原產地在非洲東北部的肯尼亞或索馬里,廣布于全世界熱帶地區,中國蓖麻引自印度,自海南至黑龍江北緯49°以南均有分布。 蓖麻單葉互生,葉片盾狀圓形。掌狀分裂至葉片的一半以下,圓錐花序與葉對生及頂生,下部生雄花,上部生雌花。雄
簡述蓖麻毒蛋白的分離純化介紹
蓖麻毒蛋白已被廣泛用于“導向藥物”的制備(即免疫毒素),將蓖麻毒蛋白應用于生物農藥方向也已受到廣泛關注與研究,因此,蓖麻毒蛋白的提取純化具有重要意義,研究提高蓖麻毒蛋白提取率的方法,并用于大規模生產之中,是許多專家正在進行的一項重要研究。 隨著基因工程技術的發展,已能利用基因克隆的方法制備Ri
高速逆流色譜法分離純化綠原酸研究
摘 要:利用高速逆流色譜技術分離純化金銀花中的綠原酸。選擇正丁醇- 冰乙酸- 水(4:1:5,V/V)系統來分離,分離結果經高效液相(HPLC)檢測純度達到98.1%,綠原酸的得率為95%。關鍵詞:綠原酸;高速逆流色譜;分離????綠原酸(chlorogenic acid)為多酚類化合物,具有抗菌、
高速逆流色譜法分離純化紅曲色素組分
摘 要:采用高速逆流色譜法(HSCCC)分離純化紅曲發酵產品中6種Azaphilone類色素組分。篩選弱極性分離溶劑系統正己烷- 醋酸乙酯- 甲醇- 水,研究6 種色素組分在不同溶劑體系中的分配系數,建立兩步逆流萃取分離的技術路線。經過HPCCC 分離純化和丙酮結晶操作,得到6 種高純度的Azaph
蓖麻的品種介紹
中國國內培育的優良蓖麻品種有油蓖4號、油蓖5號、晉蓖2號、通蓖5號、通蓖6號、淄蓖5號等,從國外引進的蓖麻良種有法國雜交種CSR-6.181、CSR-6.190、CSR-63.268和泰國202等。
蓖麻的臨床應用
①治療癲癇 取紅蓖麻根(紅莖紅葉者)2兩,雞蛋1~2個,黑醋適量。先將雞蛋破殼煮熟,再放入黑醋、蓖麻根水煎服。每日1劑,連服數日。據38例觀察,半數病例獲近期療效。有的按方服藥3日即停止發作。 ②治療新生兒破傷風 用紅蓖麻根每日1.5兩,水煎至45毫升,3次分服;同時用穿心蓮0.7毫升,每
蓖麻的分布范圍
原產于埃及、 埃塞俄比亞和印度, 后傳播到巴西、泰國、阿根廷、美國等國。廣布于全世界熱帶地區或栽培于熱帶至溫暖帶各國。中國作油脂作物栽培的為一年生草本。 中國蓖麻引自印度,自海南至黑龍江北緯49°以南均有分布。華北、東北最多,西北和華東次之 ,其他為零星種植。熱帶地區有半野生的多年生蓖麻。
高速逆流色譜法分離茶黃素條件的優化
摘 要:優化高速逆流色譜分離4 種茶黃素的方法。兩相溶劑系統為正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25,V/V),固定相為體系的上相,下相為流動相,流速為2ml/min,儀器轉速700r/min,進樣量30mg。從茶黃素復合物中分離純化得到茶黃素、茶黃素-3- 沒食子酸酯
高效液相色譜法檢測蓖麻毒素的介紹
高效液相色譜檢測將待測物質溶于流動相中,利用色譜柱固定相將流動相的組成進行分離,對檢測器收集到的峰信號轉換為待測物質濃度,進而來判定待測物質含量的一種方法,具有速度快、分辨率高、靈敏度高等特點。采用PROTEIN KW-802.5凝膠色譜柱,在柱溫25℃、流速1mL/min、進樣量10μL的條件
高速逆流色譜在天然產物活性成分分離制備中的應用
摘 要 高速逆流色譜(HSCCC) 是一種新型的液2液分配色譜技術,由于其克服了傳統固相載體對樣品的死吸附作用而被廣泛用于天然產物的分離與制備中。本文從HSCCC 樣品制備、分離條件優化、技術進展以及近幾年HSCCC 在天然產物有效成分分離制備中的應用等方面進行了綜述。????從天然產物活性成分中開
夏天無生物堿的高速逆流色譜分離純化
摘 要 采用pH2區帶精制逆流色譜與常規高速逆流色譜相結合的方法快速分離純化夏天無總生物堿。利用pH2區帶精制逆流色譜對夏天無總生物堿進行分離,以正己烷2乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶2∶8, V /V , 上相加5 mmol/L三乙胺,下相加5 mmol/L HCl)為溶劑系統,上樣量3. 0 g,
高速逆流色譜分離制備甘草中的甘草苷和芒柄花苷
摘要:應用高速逆流色譜分離制備甘草中的甘草苷和芒柄花苷。將甘草乙酸乙酯提取物經聚酰胺柱粗分后,30%乙醇洗脫物用高速逆流色譜進一步分離,所用兩相溶劑系統為乙酸乙酯-水( 5∶ 5,v /v) ,轉速850 rpm,流速2. 0 mL/min,檢測波長254 nm,從50 mg30%乙醇洗脫物中得到甘
蓖麻的形態特征介紹
一年生粗壯草本或草質灌木,高達5米;小枝、葉和花序通常被白霜,莖多液汁。[1] 葉輪廓近圓形,長和寬達40厘米或更大,掌狀7-11裂,裂缺幾達中部,裂片卵狀長圓形或披針形,頂端急尖或漸尖,邊緣具鋸齒。網脈明顯;葉柄粗壯,中空,長可達40厘米,頂端具2枚盤狀腺體,基部具盤狀腺體;托葉長三角形,長