高速逆流色譜分離制備胡椒中的胡椒堿
摘 要:采用高速逆流色譜(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法從胡椒中分離制備胡椒堿。HSCCC的溶劑系統條件為正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1,V/V)。從5g 粗提物中可一次分離得到純度為98.72% 的胡椒堿單體1.58g,分離得到的胡椒堿結構經電噴霧質譜以及核磁共振氫譜(1H NMR)和碳譜(13C NMR)進行鑒定。該法制備量大、分離效率高,對胡椒堿在食品醫藥領域的應用具有重要意義。 高速逆流色譜( h i g h - s p e e d c o u n t e r c u r r e n tchromatography,HSCCC)技術是一種無固體載體的連續液- 液分配色譜技術,其固定相通過重力場和離心力場作用被保留在分離柱內[1-2],可避免固體載體與樣品發生化學反應而變性及不可逆吸附,樣品回收......閱讀全文
高速逆流色譜分離制備胡椒中的胡椒堿
摘 要:采用高速逆流色譜(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法從胡椒中分離制備胡椒堿。HSCCC的溶劑系統條件為正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1,V/V)。從5g 粗提物中可一次分離得到純度為98.72% 的胡椒堿單體1.5
高速逆流色譜制備分離中藥黃柏中的生物堿
高速逆流色譜制備分離中藥黃柏中的生物堿高速逆流色譜是一種不用固態支撐體或載體的液液分配色譜技術,它建立在單向性流體動力平衡體系之上。在內徑約1.6mm左右的細管繞成的螺旋管柱里,互不相溶的兩相溶劑能在重力場的作用下形成分段狀態。在螺旋管的高速轉動下,兩相就會沿螺旋管縱向完全分開,并且兩相各自占據一端
高速逆流色譜法分離制備蓖麻籽中的蓖麻堿
摘 要:利用高速逆流色譜法對蓖麻籽中蓖麻堿粗提物進行純化,以液相色譜對純化結果進行檢測,用質譜、核磁對純化產物進行結構確定。去殼后的蓖麻籽經過石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脫脂,以95% 乙醇索式提取,所得產物濃縮、凍干后得到蓖麻堿粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)兩相溶劑體
高速逆流色譜分離制備茶粕中茶皂素單體
摘 要:目的:建立一種高效、快速的分離制備茶皂素單體的高速逆流色譜方法。方法:微波輔助提取茶皂素后,用D-101 大孔樹脂初步純化,所得粗品經高速逆流色譜分離純化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含體積分數3% 的乙酸)為兩相溶劑系統,轉速800r/min、流速1.5mL/min、檢測
高速逆流色譜分離制備紫錐菊中的菊苣酸
摘 要 建立了高速逆流色譜分離制備紫錐菊有效成分菊苣酸的新方法。溶劑系統為V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相為固定相,下相為流動相。從200 mg紫錐菊粗提物一次分離得到純度為96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2M
高速逆流色譜制備分離紫甘薯花色苷
摘要采用高速逆流色譜法分離純化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0. 5% 乙酸( 3∶ 1∶ 4,V/V) 為溶劑體系,上相為固定相,下相為流動相,流速2 mL/min,進樣量300 mg,分離得到兩種花色苷的混合物; 混合物再以0. 2% 三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈( 6∶ 5∶ 2∶
制備型高速逆流色譜分離純化香菇多糖
摘 要 利用高速逆流色譜儀, 研究了雙水相系統對香菇多糖的分離。溶劑系統為w ( PEG1000 ) ∶w (K2HPO4 ) ∶w (KH2 PO4 ) ∶w (H2O) = 0. 5∶1. 25∶1. 25∶7. 0,在轉速為500 r/min,流速為1. 5 mL /min的條件下,成功分離了
高速逆流色譜法快速分離制備枸杞中莨菪亭
摘要: 建立了用高速逆流色譜( HSCCC) 從枸杞中快速分離莨菪亭的方法。將枸杞的乙醇提取物經D-101 大孔樹脂初步純化后直接進行高速逆流色譜分離,用薄層色譜-熒光法考察了莨菪亭在不同溶劑體系中的分配情況。結果表明,最佳的溶劑體系為氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相為
高速逆流色譜技術制備石杉堿甲單體
摘要:目的 從千層塔植物提取物中分離制備石杉堿甲單體。方法 利用高速逆流色譜技術,通過尋找合適的兩相溶劑體系及工藝參數,研究及討論石杉堿甲分離制備的新方法。結果 以n2Hexane /n2BuOH /H2O (4∶1∶5,V /V /V)為兩相溶劑體系,在優化的工藝參數條件下,利用高速逆流色譜技術,
高速逆流色譜法分離制備沉香中的沉香四醇
摘要:目的:研究高速逆流色譜分離制備沉香中2-(2-苯乙基)色酮類活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)為兩相溶劑體系,上相為固定相,流速1. 2 mL/min,正向轉速900 rpm。結果:利用高速逆流色譜法從沉香95% 乙醇粗提物中一次性分離得到兩個2-(2-苯
制備型高速逆流色譜分離純化長松蘿中的松蘿酸
摘 要:利用制備型高速逆流色譜分離純化長松蘿中的松蘿酸,經過高效液相色譜、核磁共振檢測,確定其純度及結構。將長松蘿破碎后用石油醚(60~90℃)回流浸提4h,浸提液經過濾濃縮后得到松蘿酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8,V/V)的兩相體系將所得的粗提物進行制備型高速逆流色譜
高速逆流色譜法分離制備刺梨黃酮成分
摘 要:應用高速逆流色譜法分離制備了刺梨中的黃酮類成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)為兩相溶劑系統,在主機轉速為800r/min、流速1.0ml/min、檢測波長254nm 條件下進行分離制備,所得分離收集液經高效液相色譜法檢測,結果表明,從刺梨黃酮粗提物中分離得到了純度分別為75.6
高速逆流色譜在天然產物活性成分分離制備中的應用
摘 要 高速逆流色譜(HSCCC) 是一種新型的液2液分配色譜技術,由于其克服了傳統固相載體對樣品的死吸附作用而被廣泛用于天然產物的分離與制備中。本文從HSCCC 樣品制備、分離條件優化、技術進展以及近幾年HSCCC 在天然產物有效成分分離制備中的應用等方面進行了綜述。????從天然產物活性成分中開
夏天無生物堿的高速逆流色譜分離純化
摘 要 采用pH2區帶精制逆流色譜與常規高速逆流色譜相結合的方法快速分離純化夏天無總生物堿。利用pH2區帶精制逆流色譜對夏天無總生物堿進行分離,以正己烷2乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶2∶8, V /V , 上相加5 mmol/L三乙胺,下相加5 mmol/L HCl)為溶劑系統,上樣量3. 0 g,
高速逆流色譜在天然產物分離中的應用
20世紀80年代,美國國立衛生研究院(National Institutes of Health,NIH)Ito等在液-液分配色譜的基礎上發明了高速逆流色譜(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)。HSCCC技術主要有離子對逆流色譜(ion
高速逆流色譜法分離制備丹酚酸B
摘 要:采用高速逆流色譜法分離純化丹參水溶性成分丹酚酸類物質,制備丹酚酸B 化學對照品。分離采用的溶劑系統為正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1. 5 :5 :5 :1. 5) ,上相做固定相,下相做流動相,流速為1. 7 mL/ min ,儀器轉速850 rpm ,進樣量80 mg ,純度用HPLC 方
高速逆流色譜分離制備甘草中的甘草苷和芒柄花苷
摘要:應用高速逆流色譜分離制備甘草中的甘草苷和芒柄花苷。將甘草乙酸乙酯提取物經聚酰胺柱粗分后,30%乙醇洗脫物用高速逆流色譜進一步分離,所用兩相溶劑系統為乙酸乙酯-水( 5∶ 5,v /v) ,轉速850 rpm,流速2. 0 mL/min,檢測波長254 nm,從50 mg30%乙醇洗脫物中得到甘
高速逆流色譜分離純化白芍中芍藥苷的研究
摘 要:目的 建立了微波提取與高速逆流色譜純化白芍中芍藥苷的方法。方法 實驗采用90 %乙醇、微波功率850 W的條件下對白芍提取25 min ,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水(2 ∶3 ∶5) 的溶劑體系下進行高速逆流色譜純化,純化物在高效液相色譜流動相甲醇2水(70 ∶30) ;色譜柱Shim2p
大麻藥中兩個新異戊烯基黃酮的高速逆流色譜分離制備
摘 要 應用高速逆流色譜分離制備大麻藥的化學成分,以石油醚∶乙酸乙酯∶乙醇∶水(1∶1. 2∶1. 2∶1, V /V )為兩相溶劑系統,上相為固定相,下相為流動相,流速2. 0 mL /min,主機轉速800 r/min,分離溫度30℃,檢測波長280 nm。以此分離條件經一步洗脫從400 mg大
紫外分光光度法測定胡椒堿的含量
摘要:本文研究了胡椒堿的乙醇溶液在紫外光譜區有一個靈敏的吸收峰,其最大吸收波長為342mm,據此建立了一個簡單、快速、選擇性好的測定胡椒中胡椒堿含量的新的紫外分析法。本法胡椒堿濃度在0~70μg/ml范圍內服從比耳定律。 ? ??? 目前,市售胡椒粉摻雜使假者較多,其測定方法多為定性方
高效液相色譜法測定那如一5水丸胡椒堿含量
那如一5水丸為傳統蒙藥制劑,用于風濕痛、“協日”紊亂引起的脈絡病與骨病。處方主要由蓽茇、訶子、草烏等藥材組成。藥材粉碎后,制成水丸。本文對那如一5水丸胡椒堿含量進行測定,以期制定該藥品含量標準。 1、儀器、試劑及藥品 1.1高效液相色譜儀:1100型(美國Agilentg公司制造);十萬分之
高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸
摘要目的: 建立高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色譜分離純化紫蘇葉乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 為溶劑體系,上相為固定相,下相為流動相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主機轉速800
高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸
摘要目的: 建立高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色譜分離純化紫蘇葉乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 為溶劑體系,上相為固定相,下相為流動相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主機轉速800
關于高速逆流色譜的高速逆流色譜的概述
高速逆流色譜儀(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC),于1982年由美國國立衛生院Ito博士研制開發的一種新型的、連續高效的液液分配色譜技術。 高速逆流色譜 ( high-speed countercurrent chromatog
高速逆流色譜法分離純化延胡索乙素和原阿片堿
摘 要:目的確定高速逆流色譜法分離純化延胡索乙素和原阿片堿的條件。方法采用TBE300A 型高速逆流色譜儀,以分配系數和分相時間為依據設計一組溶劑體系,初步確定適宜的溶劑體系;根據高速逆流色譜出峰數目及分離度確定較佳的溶劑體系和工作條件,并測定所收集峰的各組分的純度。結果石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(
你沒見過的水晶胡椒上線
一個有趣的胡椒新種被發現了。近日,這款被命名為水晶胡椒的胡椒屬新種在植物分類學期刊PHYTOTAXA上發表,這是中國熱帶農業科學院香料飲料研究所(以下簡稱香飲所)胡椒資源育種研究團隊近年來發表的第3個國產胡椒屬新種。 “在胡椒育種上,該種的發現為我們增加了一份珍貴的育種材料。通過后續的深入研究
找到了!胡椒那么辣的原因
胡椒為什么辣?胡椒堿含量的高低決定了胡椒的辛辣程度。10月16日,中國科學家宣布找到胡椒堿的來源,以及哪些基因對胡椒“辣”味機制至關重要。 《自然-通訊》雜志發表的這項最新成果由中國熱帶農業科學院香飲所聯合華中農業大學、馬來西亞科學院等7家單位完成。他們繪制了我國胡椒栽培種“熱引1號”染色體級
黑胡椒提取物的簡介
【來 源】本品為胡椒科植物胡椒Piper nigrum L. 的干燥近成熟或成熟果實。秋末至次春果實呈暗綠色時采收,曬干,為黑胡椒。 【采 制】秋末至次春果實呈暗綠色時采收,曬干。 【性 狀】黑胡椒 呈球形,直徑3.5~5mm。表面黑褐色,具隆起網狀皺紋,頂端有細小花柱殘跡,基部有自果軸脫落
黑胡椒提取物的介紹
黑胡椒作為傳統草藥用于治療多種疾病,是重要的藥材之一。早在19世紀末,作為胡椒的主要成分——胡椒堿已經被提純和合成[1],但對其藥理作用研究較少。隨著現代藥理學技術的發展,對胡椒堿的藥理作用有了進一步的了解,現總結如下:1、胡椒堿對中樞神經系統的影響胡椒堿的化學結構屬于桂皮酰胺類,我國崔廣智等的
高速逆流色譜
高速逆流色譜(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC)是由美國國家醫學院Yiochiro Ito博士于1982年首先開始的。到目前為止,此項技術已用于生物化學、生物工程、醫學、藥學、天然產物化學、有機合成、化工、環境、農業、 食品、材