高速逆流色譜分離制備茶粕中茶皂素單體
摘 要:目的:建立一種高效、快速的分離制備茶皂素單體的高速逆流色譜方法。方法:微波輔助提取茶皂素后,用D-101 大孔樹脂初步純化,所得粗品經高速逆流色譜分離純化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含體積分數3% 的乙酸)為兩相溶劑系統,轉速800r/min、流速1.5mL/min、檢測波長267nm、進樣量100mg,所得分離收集液經高效液相色譜法檢測。結果:從茶皂素粗提物中分離得到純度分別為99.1% 和94.5% 的兩種茶皂素單體,經干燥稱得其質量分別為11mg 和15mg。結論:該方法制備茶皂素單體簡便、快速,所得產物的純度高,為茶皂素的分離純化提供了一種新途徑。關鍵詞:高速逆流色譜(HSCCC);茶皂素單體;制備;純化 茶粕,又稱茶籽餅,呈紫褐色顆粒,是野山茶油果實榨油后所剩的渣。茶粕中含有11%~13% 的茶皂素。茶皂素又名茶皂苷,是一種純天然非離子型表面活性......閱讀全文
高速逆流色譜分離制備茶粕中茶皂素單體
摘 要:目的:建立一種高效、快速的分離制備茶皂素單體的高速逆流色譜方法。方法:微波輔助提取茶皂素后,用D-101 大孔樹脂初步純化,所得粗品經高速逆流色譜分離純化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含體積分數3% 的乙酸)為兩相溶劑系統,轉速800r/min、流速1.5mL/min、檢測
高速逆流色譜分離茶黃素單體的初步研究
摘 要:不同溶劑系統和NaHCO3 前處理茶色素復合物對高速逆流色譜(HSCCC)分離茶黃素分離效果比較,以及對儀器參數的優化,探索應用H S C C C 分離茶黃素單體。試驗結果表明:采用溶劑系統乙酸乙酯、正己烷、甲醇和水(3:1:1:6,V/V)具有較佳的分離效果;NaHCO3 前處理明顯有助于
高速逆流色譜法分離茶黃素條件的優化
摘 要:優化高速逆流色譜分離4 種茶黃素的方法。兩相溶劑系統為正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25,V/V),固定相為體系的上相,下相為流動相,流速為2ml/min,儀器轉速700r/min,進樣量30mg。從茶黃素復合物中分離純化得到茶黃素、茶黃素-3- 沒食子酸酯
中壓制備液相色譜在兒茶素和茶黃素單體分離制備中研究
茶葉中多酚類物質占茶葉干重的18%~36%,主要包括黃烷醇類、黃酮和黃酮苷類、花青素和花白素以及酚酸和縮酚酸。兒茶素屬黃烷醇類,其含量占茶鮮葉干重的12%~24%,占多酚總量的70%~80%。茶黃素是紅茶中的主要成分,在紅茶加工過程中主要由兒茶素配對氧化而成,含量占紅茶干重的1%~5%。兒茶素和茶黃
高速逆流色譜分離制備胡椒中的胡椒堿
摘 要:采用高速逆流色譜(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法從胡椒中分離制備胡椒堿。HSCCC的溶劑系統條件為正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1,V/V)。從5g 粗提物中可一次分離得到純度為98.72% 的胡椒堿單體1.5
高速逆流色譜技術制備石杉堿甲單體
摘要:目的 從千層塔植物提取物中分離制備石杉堿甲單體。方法 利用高速逆流色譜技術,通過尋找合適的兩相溶劑體系及工藝參數,研究及討論石杉堿甲分離制備的新方法。結果 以n2Hexane /n2BuOH /H2O (4∶1∶5,V /V /V)為兩相溶劑體系,在優化的工藝參數條件下,利用高速逆流色譜技術,
高速逆流色譜法快速分離制備枸杞中莨菪亭
摘要: 建立了用高速逆流色譜( HSCCC) 從枸杞中快速分離莨菪亭的方法。將枸杞的乙醇提取物經D-101 大孔樹脂初步純化后直接進行高速逆流色譜分離,用薄層色譜-熒光法考察了莨菪亭在不同溶劑體系中的分配情況。結果表明,最佳的溶劑體系為氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相為
高速逆流色譜制備分離中藥黃柏中的生物堿
高速逆流色譜制備分離中藥黃柏中的生物堿高速逆流色譜是一種不用固態支撐體或載體的液液分配色譜技術,它建立在單向性流體動力平衡體系之上。在內徑約1.6mm左右的細管繞成的螺旋管柱里,互不相溶的兩相溶劑能在重力場的作用下形成分段狀態。在螺旋管的高速轉動下,兩相就會沿螺旋管縱向完全分開,并且兩相各自占據一端
高速逆流色譜分離制備紫錐菊中的菊苣酸
摘 要 建立了高速逆流色譜分離制備紫錐菊有效成分菊苣酸的新方法。溶劑系統為V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相為固定相,下相為流動相。從200 mg紫錐菊粗提物一次分離得到純度為96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2M
高速逆流色譜制備分離紫甘薯花色苷
摘要采用高速逆流色譜法分離純化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0. 5% 乙酸( 3∶ 1∶ 4,V/V) 為溶劑體系,上相為固定相,下相為流動相,流速2 mL/min,進樣量300 mg,分離得到兩種花色苷的混合物; 混合物再以0. 2% 三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈( 6∶ 5∶ 2∶
制備型高速逆流色譜分離純化香菇多糖
摘 要 利用高速逆流色譜儀, 研究了雙水相系統對香菇多糖的分離。溶劑系統為w ( PEG1000 ) ∶w (K2HPO4 ) ∶w (KH2 PO4 ) ∶w (H2O) = 0. 5∶1. 25∶1. 25∶7. 0,在轉速為500 r/min,流速為1. 5 mL /min的條件下,成功分離了
高速逆流色譜法分離制備蓖麻籽中的蓖麻堿
摘 要:利用高速逆流色譜法對蓖麻籽中蓖麻堿粗提物進行純化,以液相色譜對純化結果進行檢測,用質譜、核磁對純化產物進行結構確定。去殼后的蓖麻籽經過石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脫脂,以95% 乙醇索式提取,所得產物濃縮、凍干后得到蓖麻堿粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)兩相溶劑體
制備型高速逆流色譜分離純化長松蘿中的松蘿酸
摘 要:利用制備型高速逆流色譜分離純化長松蘿中的松蘿酸,經過高效液相色譜、核磁共振檢測,確定其純度及結構。將長松蘿破碎后用石油醚(60~90℃)回流浸提4h,浸提液經過濾濃縮后得到松蘿酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8,V/V)的兩相體系將所得的粗提物進行制備型高速逆流色譜
高速逆流色譜法分離制備沉香中的沉香四醇
摘要:目的:研究高速逆流色譜分離制備沉香中2-(2-苯乙基)色酮類活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)為兩相溶劑體系,上相為固定相,流速1. 2 mL/min,正向轉速900 rpm。結果:利用高速逆流色譜法從沉香95% 乙醇粗提物中一次性分離得到兩個2-(2-苯
高速逆流色譜法分離制備刺梨黃酮成分
摘 要:應用高速逆流色譜法分離制備了刺梨中的黃酮類成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)為兩相溶劑系統,在主機轉速為800r/min、流速1.0ml/min、檢測波長254nm 條件下進行分離制備,所得分離收集液經高效液相色譜法檢測,結果表明,從刺梨黃酮粗提物中分離得到了純度分別為75.6
高速逆流色譜在天然產物活性成分分離制備中的應用
摘 要 高速逆流色譜(HSCCC) 是一種新型的液2液分配色譜技術,由于其克服了傳統固相載體對樣品的死吸附作用而被廣泛用于天然產物的分離與制備中。本文從HSCCC 樣品制備、分離條件優化、技術進展以及近幾年HSCCC 在天然產物有效成分分離制備中的應用等方面進行了綜述。????從天然產物活性成分中開
高速逆流色譜法分離制備丹酚酸B
摘 要:采用高速逆流色譜法分離純化丹參水溶性成分丹酚酸類物質,制備丹酚酸B 化學對照品。分離采用的溶劑系統為正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1. 5 :5 :5 :1. 5) ,上相做固定相,下相做流動相,流速為1. 7 mL/ min ,儀器轉速850 rpm ,進樣量80 mg ,純度用HPLC 方
高速逆流色譜在天然產物分離中的應用
20世紀80年代,美國國立衛生研究院(National Institutes of Health,NIH)Ito等在液-液分配色譜的基礎上發明了高速逆流色譜(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)。HSCCC技術主要有離子對逆流色譜(ion
高速逆流色譜分離制備甘草中的甘草苷和芒柄花苷
摘要:應用高速逆流色譜分離制備甘草中的甘草苷和芒柄花苷。將甘草乙酸乙酯提取物經聚酰胺柱粗分后,30%乙醇洗脫物用高速逆流色譜進一步分離,所用兩相溶劑系統為乙酸乙酯-水( 5∶ 5,v /v) ,轉速850 rpm,流速2. 0 mL/min,檢測波長254 nm,從50 mg30%乙醇洗脫物中得到甘
大麻藥中兩個新異戊烯基黃酮的高速逆流色譜分離制備
摘 要 應用高速逆流色譜分離制備大麻藥的化學成分,以石油醚∶乙酸乙酯∶乙醇∶水(1∶1. 2∶1. 2∶1, V /V )為兩相溶劑系統,上相為固定相,下相為流動相,流速2. 0 mL /min,主機轉速800 r/min,分離溫度30℃,檢測波長280 nm。以此分離條件經一步洗脫從400 mg大
高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸
摘要目的: 建立高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色譜分離純化紫蘇葉乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 為溶劑體系,上相為固定相,下相為流動相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主機轉速800
高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸
摘要目的: 建立高速逆流色譜分離純化紫蘇葉中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色譜分離純化紫蘇葉乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 為溶劑體系,上相為固定相,下相為流動相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主機轉速800
高速逆流色譜分離純化白芍中芍藥苷的研究
摘 要:目的 建立了微波提取與高速逆流色譜純化白芍中芍藥苷的方法。方法 實驗采用90 %乙醇、微波功率850 W的條件下對白芍提取25 min ,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水(2 ∶3 ∶5) 的溶劑體系下進行高速逆流色譜純化,純化物在高效液相色譜流動相甲醇2水(70 ∶30) ;色譜柱Shim2p
粗脂肪測定儀對油茶餅粕粗脂肪含量的測定研究
油茶餅粕中茶皂素的含量較高,常采用水或有機溶劑法從榨油后的茶籽粕中提取茶皂素,但得到產品質量較差,這是因為茶皂素產品質量不僅和提取方法有關,也和原材料的質量有關,經高溫高壓處理后的茶粕會給茶皂素產品質量(色澤和純度)帶來不利影響。目前我國茶皂素的生產技術還比較落后,很難得到高質量的茶皂素,這限制了我
高速逆流色譜在植物有效成分分離中應用
高速逆流色譜(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC)是由美國國家醫學院Yiochiro Ito博士于1982年首先開始的。到目前為止,此項技術已用于生物化學、生物工程、醫學、藥學、天然產物化學、有機合成、化工、環境、農業、 食品、材料等領域
高速逆流色譜
高速逆流色譜(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC)是由美國國家醫學院Yiochiro Ito博士于1982年首先開始的。到目前為止,此項技術已用于生物化學、生物工程、醫學、藥學、天然產物化學、有機合成、化工、環境、農業、 食品、材
關于高速逆流色譜的高速逆流色譜的概述
高速逆流色譜儀(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC),于1982年由美國國立衛生院Ito博士研制開發的一種新型的、連續高效的液液分配色譜技術。 高速逆流色譜 ( high-speed countercurrent chromatog
高速逆流色譜是制備色譜全新方法
制備色譜是指采用色譜技術制備純物質,即分離、收集一種或多種色譜純物質。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備色譜的出現,使色譜技術與經濟利益建立了聯系。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指標。其中,氣相制備色譜主要用于石油化工產品和揮發性天然產物的
高速逆流色譜分離制備橢圓葉花錨中的2種口山酮苷元
橢圓葉花錨的主要活性成分為口山酮類化合物,這類化合物具有利膽、抗炎、抗菌及抗病毒活性。應用高速逆流色譜法建立了2種高純度口山酮苷元的分離制備方法。對橢圓葉花錨氯仿萃取部位運用高速逆流色譜分離純化,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶7∶5,v/v/v/v)為兩相溶劑系統,上相為固定相,下相為流動相
高速逆流色譜分離制備橢圓葉花錨中的2-種口山酮苷元
摘要: 橢圓葉花錨的主要活性成分為口山酮類化合物,這類化合物具有利膽、抗炎、抗菌及抗病毒活性。應用高速逆流色譜法建立了2 種高純度口山酮苷元的分離制備方法。對橢圓葉花錨氯仿萃取部位運用高速逆流色譜分離純化,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 5∶ 5∶ 7∶ 5,v /v /v /v) 為兩相溶劑系統,