硅膠柱層析原理
硅膠層析法的分離原理是根據物質在硅膠上的吸附力不同而得到分離,一般情況下極性較大的物質易被硅膠吸附,極性較弱的物質不易被硅膠吸附,整個層析過程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過程。[編輯本段]硅膠柱層析流動相極性小的用乙酸乙酯:石油醚系統;極性較大的用甲醇:氯仿系統;極性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系統;拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸[編輯本段]硅膠柱層析慣用方法1.稱量。200-300目硅膠,稱30-70倍于上樣量;如果極難分,也可以用100倍量的硅膠H。干硅膠的視密度在0.4左右,所以要稱40g硅膠,用燒杯量100ml也可以。2.攪成勻漿。加入干硅膠體積一倍的溶劑用玻璃棒充分攪拌。如果洗脫劑是石油醚/乙酸乙酯/丙酮體系,就用石油醚拌;如果洗脫劑是氯仿/醇體系,就用氯仿拌。如果不能攪成勻漿,說明溶劑中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不與水配伍走分配色譜的話,必須預先用無水硫酸鈉久置干燥。氯仿用無水氯化鈣干燥,以除去1%的醇。......閱讀全文
色譜柱——硅膠基質填料
1、正相色譜正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica),以及其他具有極性官能團,如胺基團(ZH2,APS)和氰基團(CN,CPS)的鍵合相填料。由于硅膠表面的硅羥基(SiOH)或其他團的極性教強,因此,分離的次序是依據樣品中的各組份的極性大小,即極性強落的組份最先被沖洗出色譜柱。正相色譜使用的流動
Silica硅膠色譜柱使用方法
1.稱量。200-300目硅膠,稱30-70倍于上樣量;如果極難分,也可以用100倍量的硅膠H。干硅膠的視密度在0.4左右,所以要稱40g硅膠,用燒杯量100ml也可以。 2.攪成勻漿。加入干硅膠體積一倍的溶劑用玻璃棒充分攪拌。如果洗脫劑是石油醚/乙酸乙酯/丙酮體系,就用石油醚拌。
Silica硅膠色譜柱使用方法
Silica硅膠色譜柱使用方法1.稱量。200-300目硅膠,稱30-70倍于上樣量;如果極難分,也可以用100倍量的硅膠H。干硅膠的視密度在0.4左右,所以要稱40g硅膠,用燒杯量100ml也可以。2.攪成勻漿。加入干硅膠體積一倍的溶劑用玻璃棒充分攪拌。如果洗脫劑是石油醚/乙酸乙酯/丙酮體系,就用
如何保證良好的silica硅膠色譜柱性能與柱壽命
silica硅膠色譜柱清洗方法與技巧在silica硅膠色譜柱檢測分析過程中,silica硅膠色譜柱上被吸附的樣品成分累積到一定程度時,就開始形成新的固定相。新的檢測物質能與殘留雜質作用形成一定的分離機理,從而導致保留時間波動,出現拖尾現象。隨著時間的積累,silica硅膠色譜柱的反壓就會超過泵所能承
如何保證硅膠基質色譜柱的性能與柱壽呢?
色譜柱鍵合基質分為硅膠基質、聚合物基質等,其中硅膠基質應用較為廣泛,其特點主要包括以下3方面:?(1)低pH值,硅膠鍵合鍵容易水解(pH8)。(2)在接近中性的條件時,硅醇基裸露,顯酸性,不適宜分離堿性化合物。(3)某些硅膠被一定金屬污染,這些金屬會引起峰的不對稱或拖尾,甚至化合物的死吸附。?如何保
苯基鍵合硅膠與苯基硅烷鍵合硅膠柱一樣嗎
甲基苯基乙烯基硅橡膠甲基苯基乙烯基硅橡膠是在甲基乙烯基硅橡膠的分子鏈中引入甲基苯基硅氧鏈節或二苯基硅氧鏈節而得的產品。在聚硅氧烷的側基上引入苯基,由于破壞了二甲基硅氧烷結構的規整性,大大降低了聚合物的結晶溫度,擴大了該聚合物材料的低溫應用范圍。因此,甲基苯基乙烯基硅橡膠除了具有甲基乙烯基硅橡膠所有的
液相色譜儀硅膠色譜柱如何清洗
在液相色譜儀檢測分析過程中,硅膠色譜柱上被吸附的樣品成分累積到一定程度時,就開始形成新的固定相。新的檢測物質能與殘留雜質作用形成一定的分離機理,從而導致保留時間波動,出現拖尾現象。隨著時間的積累,色譜柱的反壓就會超過泵所能承受的最大壓力,使色譜柱無法工作以及在堵塞處產生空體積。????再生被污染的液
苯基鍵合硅膠色譜柱柱為什么不能用純水沖洗
這個問題比較難回答。因為注意的東西比較多,比如:首先是色譜柱的方向問題。大多數色譜柱會標明方向。這個傻子都知道,安裝的時候要順著方向安裝。不過也有一些色譜柱沒有方向,這些是雙相填料的色譜柱。第一次使用時的方向就是它的方向。不過所有的色譜柱都是,一旦開始使用,就不要轉換方向。這樣會損毀色譜柱。第二個是
苯基鍵合硅膠色譜柱柱為什么不能用純水沖洗
這個問題比較難回答。因為注意的東西比較多,比如:首先是色譜柱的方向問題。大多數色譜柱會標明方向。這個傻子都知道,安裝的時候要順著方向安裝。不過也有一些色譜柱沒有方向,這些是雙相填料的色譜柱。第一次使用時的方向就是它的方向。不過所有的色譜柱都是,一旦開始使用,就不要轉換方向。這樣會損毀色譜柱。第二個是
苯基鍵合硅膠色譜柱柱為什么不能用純水沖洗
這個問題比較難回答。因為注意的東西比較多,比如:首先是色譜柱的方向問題。大多數色譜柱會標明方向。這個傻子都知道,安裝的時候要順著方向安裝。不過也有一些色譜柱沒有方向,這些是雙相填料的色譜柱。第一次使用時的方向就是它的方向。不過所有的色譜柱都是,一旦開始使用,就不要轉換方向。這樣會損毀色譜柱。第二個是
醋酸銨緩沖鹽是怎么和硅膠柱作用
加入改良劑可以大大改善峰形,提高積分準確度,這里乙酸銨的作用也就是改良劑的作用,可以減少次級保留,改善峰形。
硅膠基質液相色譜柱的選擇方法及條件
硅膠基質液相色譜柱的選擇方法及條件:填料基質1.硅膠基質:純度高本錢低,強度大,化學修飾輕易,但pH值范圍有限。大多硅膠基質填料在pH2-8之間穩定,但經過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩定在pH1.5-10。?2.聚合物基質:應用pH值范圍寬,溫度穩定,機械強度小。?顆粒外形大多現代HPLC填料都是球形
液相色譜儀硅膠色譜柱清洗方法與技巧
液相色譜儀檢測分析過程中,硅膠色譜柱上被吸附的樣品成分累積到一定程度時,就開始形成新的固定相。新的檢測物質能與殘留雜質作用形成一定的分離機理,從而導致保留時間波動,出現拖尾現象。隨著時間的積累,色譜柱的反壓就會超過泵所能承受的最大壓力,使色譜柱無法工作以及在堵塞處產生空體積。??? 再生被污染的
硅膠柱上液—固色譜洗脫劑的溶劑序列
硅膠柱上液—固色譜洗脫劑的溶劑序列ε0ⅠⅡⅢ0.00戊烷戊烷戊烷0.0542%氯化異丙烷—戊烷3%二氯甲烷—戊烷4%苯—戊烷0.1010%氯化異丙烷—戊烷7%二氯甲烷—戊烷11%苯—戊烷0.1521%氯化異丙烷—戊烷14%二氯甲烷—戊烷26%苯—戊烷0.204%乙醚—戊烷26%二氯甲烷—戊烷4%乙酸
硅膠基質液相色譜柱的選擇方法及條件
硅膠基質液相色譜柱的選擇方法及條件: 填料基質 1.硅膠基質:純度高本錢低,強度大,化學修飾輕易,但pH值范圍有限。大多硅膠基質填料在pH2-8之間穩定,但經過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩定在pH1.5-10。 2.聚合物基質:應用pH值范圍寬,溫度穩定,機械強度小。
高效液相色譜儀硅膠色譜柱的清洗方法
在液相色譜的檢測和分析過程中,當硅膠色譜柱上吸附的樣品成分積累到一定程度時,就開始形成新的固定相? 新的檢測物質可以與殘留雜質形成一定的分離機制,從而導致保留時間波動和拖尾現象。隨著時間的積累,高效液相色譜儀柱體的反壓將超過泵體所能承受的最大壓力,使柱體無法工作,在堵塞處產生空容積。再生受污
液相色譜儀硅膠色譜柱清洗方法與技巧
在液相色譜儀檢測分析過程中,硅膠色譜柱上被吸附的樣品成分累積到一定程度時,就開始形成新的固定相。新的檢測物質能與殘留雜質作用形成一定的分離機理,從而導致保留時間波動,出現拖尾現象。隨著時間的積累,色譜柱的反壓就會超過泵所能承受的最大壓力,使色譜柱無法工作以及在堵塞處產生空體積。再生被污染的液相色譜柱
液相色譜儀硅膠色譜柱清洗方法與技巧
液相色譜儀檢測分析過程中,硅膠色譜柱上被吸附的樣品成分累積到一定程度時,就開始形成新的固定相。新的檢測物質能與殘留雜質作用形成一定的分離機理,從而導致保留時間波動,出現拖尾現象。隨著時間的積累,色譜柱的反壓就會超過泵所能承受的zui大壓力,使色譜柱無法工作以及在堵塞處產生空體積。??? 再生被污染的
離子交換型固相萃取柱(硅膠基質)
Generik NAX(氨丙基)高純硅膠表面鍵合氨丙基,pKa 為9.8,屬于弱陰離子交換劑。粒徑40-60 μm,平均孔徑 60 ?,含碳量 6.65%,離子交換容量 0.31 meq/g,未封尾。適合分離在強陰離子交換劑如季胺鹽(QAX)上保留過強的陰離子。Generik PSA(乙二胺-N-丙
硅膠基質液相色譜柱的選擇方法及條件
填料基質1.硅膠基質:純度高本錢低,強度大,化學修飾輕易,但pH值范圍有限。大多硅膠基質填料在pH2-8之間穩定,但經過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩定在pH1.5-10。?2.聚合物基質:應用pH值范圍寬,溫度穩定,機械強度小。?顆粒外形大多現代HPLC填料都是球形顆粒,但有時是不規則的顆粒。球形顆粒
硅膠色譜柱為什么不能在堿性條件下使用
這個問題比較難回答。因為注意的東西比較多,比如:首先是色譜柱的方向問題。大多數色譜柱會標明方向。這個傻子都知道,安裝的時候要順著方向安裝。不過也有一些色譜柱沒有方向,這些是雙相填料的色譜柱。第一次使用時的方向就是它的方向。不過所有的色譜柱都是,一旦開始使用,就不要轉換方向。這樣會損毀色譜柱。第二個是
硅膠色譜柱為什么不能在堿性條件下使用
因為注意的東西比較多,比如:首先是色譜柱的方向問題。大多數色譜柱會標明方向。這個傻子都知道,安裝的時候要順著方向安裝。不過也有一些色譜柱沒有方向,這些是雙相填料的色譜柱。第一次使用時的方向就是它的方向。不過所有的色譜柱都是,一旦開始使用,就不要轉換方向。這樣會損毀色譜柱。第二個是柱壓問題。一般的色譜
硅膠色譜柱為什么不能在堿性條件下使用
這個問題比較難回答。因為注意的東西比較多,比如:首先是色譜柱的方向問題。大多數色譜柱會標明方向。這個傻子都知道,安裝的時候要順著方向安裝。不過也有一些色譜柱沒有方向,這些是雙相填料的色譜柱。第一次使用時的方向就是它的方向。不過所有的色譜柱都是,一旦開始使用,就不要轉換方向。這樣會損毀色譜柱。第二個是
為什么有酸的反應物不能過硅膠柱
硅膠堿性的,酸性物質會吸附在色譜柱上無法洗脫導致物質無法分離。因此酸性物質不能過硅膠柱
如何更好的使用硅膠基質液相色譜柱及保存時間
硅膠基質液相色譜柱不能耐受高PH,可以選擇雜化硅膠顆粒或者聚合物基質的色譜柱,多點鍵和的色譜柱在高PH下也會比單點鍵和的色譜柱壽命更長。?如何更好的使用硅膠基質液相色譜柱:1.拿到色譜柱后先閱讀說明書,了解硅膠基質液相色譜柱的具體性能:耐受溫度、耐受PH等。以及色譜柱的沖洗和保存條件。經過柱校測試確
清洗鍵合硅膠反相色譜柱的方法,你知道嗎?
清洗鍵合硅膠反相色譜柱時,有時使用有機溶劑是不能去除色譜柱上的污染物的。如果金屬離子被硅膠吸附或與鍵合,這種情況就特別明顯了。這時,可以使用螯合試劑如0.05M的乙二胺四乙酸(EDTA)來沖洗色譜柱。EDTA會同許多金屬形成絡合物,并把他們進行溶解。在使用過了EDTA后,你可以用水徹底沖洗色譜柱。如
如何更好的使用硅膠基質液相色譜柱及保存時間
硅膠基質液相色譜柱不能耐受高PH,可以選擇雜化硅膠顆粒或者聚合物基質的色譜柱,多點鍵和的色譜柱在高PH下也會比單點鍵和的色譜柱壽命更長。 如何更好的使用硅膠基質液相色譜柱: 1.拿到色譜柱后先閱讀說明書,了解硅膠基質液相色譜柱的具體性能:耐受溫度、耐受PH等。以及色譜柱的沖洗和保
色譜那些事:硅膠基質和聚合物基質色譜柱的保養
敲黑板啦!!!正確使用和保養色譜柱,將對色譜柱的分離效果、壽命起到關鍵作用,綠綿科技將借助分析測試百科網微信公眾號陸續推出色譜柱的使用、保養等知識。本期內容:硅膠基質和聚合物基質色譜柱的保養硅膠基質反相柱的保存 短期儲存,例如過夜,可以將色譜柱使用流動相短期儲存(含緩沖鹽系統除外)。 中期儲
高效液相色譜法中硅膠鍵合柱的清潔和再生
再生被污染 HPLC 柱子的關鍵是知道污染物的性質并且能找到適當的溶劑來去除。如果污染是因為重復進樣時強保留物質的累積引起的,利用簡單的步驟來除去這些污染物往往能恢復其色譜行為。有時候,經過多次操作以后的色譜柱用 90~100%的溶劑 B(雙溶劑反相系統中較強的溶劑)沖洗 20 個體積可以清除污