實驗室檢測儀器方波極譜和脈沖極譜的儀器分析
相較于一般的極譜儀,脈沖極譜儀的機器比較復雜。脈沖極譜儀的儀器裝置如圖所示:1、產生直流掃描電壓,由方波脈沖發生器2、產生方波脈沖,兩者在調制器3、中結合成為所需的常規或微分脈沖信號。開關S是選擇DPP或NP工作方式的。極化電壓通過射頻跟隨器4、加到電解池Z上。電解池總電流放大后進入高頻濾波器5、扣除背景電流(低頻組分),靈敏度是由分流器6、調節的信號進入另一個濾波放大單元7、檢測器8、主要作用是讓待測電流在脈沖后半期通過,經平滑后的電流由記錄、9記錄下來。為使汞滴滴落與脈沖發生器同步,由射頻振蕩器產生一個10、6周的射頻電壓,從振蕩器10通過隔直電容C加到電解池中,線圈D,阻止此射頻電流進入待測電流回路。當汞滴滴落時,電容量突然變化產生的脈沖可觸發一個延時電路11、延時電路在2秒后啟動脈沖發生器放出方波電壓脈沖,當用敲擊器使汞滴滴落時,振蕩器這部分電路不使用,僅用機械同步......閱讀全文
實驗室檢測儀器方波極譜和脈沖極譜的儀器分析
相較于一般的極譜儀,脈沖極譜儀的機器比較復雜。脈沖極譜儀的儀器裝置如圖所示:1、產生直流掃描電壓,由方波脈沖發生器2、產生方波脈沖,兩者在調制器3、中結合成為所需的常規或微分脈沖信號。開關S是選擇DPP或NP工作方式的。極化電壓通過射頻跟隨器4、加到電解池Z上。電解池總電流放大后進入高頻濾波器5、扣
實驗室檢測儀器極譜儀極譜法的應用
極譜法除可作定量測定外,還可測定配合物離子的離解常數和配位數。從Ilkovi?方程可以測定金屬離子在溶液中的擴散系數。極譜法可用于電極過程動力學及復雜電極反應過程的研究,進行各種動力學參數的測定,如A,D及電極反應速率常數等等;同時還可用于判斷電極反應是單步反應,還是多步反應,或是偶聯(伴隨)化學反
方波極譜儀簡介
中文名稱方波極譜儀英文名稱squarewave polarograph定 義在電解電路上施加線性和方波(頻率50～250Hz，幅值10～30mV)疊加電壓的極譜儀。其極譜圖是有小階梯的峰狀波，由峰值電壓定性，峰值電流定量。應用學科機械工程（一級學科），分析儀器（二級學科），電化學式分析儀器-電化學
實驗室檢測儀器交流極譜儀結構分析
將小振幅(幾mV到幾十mV)的低頻正弦交流電壓(5~50Hz)疊加到直流極譜的掃描電壓上,測量通過電解池的交流電流變化,獲得極譜曲線的方法,稱為交流極譜。由其裝置示意圖交流極譜儀可簡單分為三部分,包括電源部分、電解池和信號處理與顯示系統。電源部分,交流電源與直流電源串聯,則通過電解池的電流由三部分組
什么是方波極譜法？
方波極譜法是一種新的極譜分析法。在緩慢改變的直流電壓上疊加一個低頻小振幅的方形波電壓，并在方形波電壓改變方向前的一瞬間記錄了通過電解池的交流電流成分的極譜和伏安法。消除了脈沖電壓產生的電容電流的干擾，使分析的靈敏度提高。
脈沖極譜儀簡介
中文名稱脈沖極譜儀英文名稱pulse polarograph定 義在電解電路的慢速線性掃描電壓上疊加脈沖電壓的極譜儀，具有極高的靈敏度和分辨力。疊加振幅隨時間增長的脈沖方波電壓的稱積分脈沖極譜；疊加恒定方波電壓(50～100mV)的稱微分脈沖極譜。應用學科機械工程（一級學科），分析儀器（二級學科）
極譜分析法脈沖極譜的分析方法介紹
在滴汞電極的生長末期,在給定的直流電壓或線性增加的直流電壓上疊加振幅逐漸增加或等振幅的脈沖電壓,并在每個脈沖后期記錄電解電流所得到的曲線,稱為脈沖極譜。由于脈沖極譜使充電電流和毛細管噪聲電流都充分衰減,提高了信/噪比,使脈沖極譜成為極譜方法中靈敏度最高的方法之一。脈沖極譜按施加脈沖電壓的方式和記錄電
實驗室檢測儀器極譜儀的起源和歷史
捷克化學家海洛夫斯基領導開發出第一代極譜儀以來已近百年,在我國第一代極譜儀為1883出生于50年代,這種連續快速滴汞的儀器至今仍用于教育與演示極譜分析基本原理。以單滴汞電極為工作電極,在汞滴產生后期最后2秒完成一次掃描的極譜分析方法(簡稱單掃極譜法) 稱之為近代極譜,在我國上世紀六十年代仿制國外開發
實驗室檢測儀器極譜儀的用途
極譜儀(polarography )是根據物質電解時所得到的電流-電壓曲線,對電解質溶液中不同離子含量進行定性分析及定量分析的一種電化學式分析儀器。它的測試結果是一條極譜曲線(或稱極譜圖)。極譜圖上對應各物質的半波電位是定性分析的依據,波高(代表極限擴散電流)則是定量分析的依據。
關于方波極譜法的簡介
在通常的、緩慢改變的直流電壓上面，疊加上一個低頻率、小振幅（≤50毫伏）的方形波電壓，并在方波電壓改變方向前的一瞬間記錄通過電解池的交流電流成分的極譜法和伏安法，是電化學分析法之一，也是極譜法中靈敏度較高者。在合適的情況下，測定的最低濃度可達10-7Μ，個別離子的檢出限可達10-3Μ。 195
關于方波極譜法的簡介
在通常的、緩慢改變的直流電壓上面、疊加一個低頻率、小振幅（≤50毫伏）的方形波電壓，并在方波電壓改變方向前的一瞬間記錄通過電解池的交流電流的極譜方法稱為方波極譜法。它是極譜法的一種，也是極譜法中靈敏度比較高的方法之一。在合適的情況下，測定的最低濃度可達10-7mol/dm3，個別離子的檢出下限達
極譜分析法方波極譜的分析方法及注意事項
充電電流限制了交流極譜靈敏度的提高,將疊加的交流正弦波改為方波,使用特殊的時間開關,利用充電電流隨時間很快衰減的特性(呈指數函數),在方波出現的后期,記錄交流極化電流信號,此時電容電流大大降低,如圖1.2.3-1所示:?圖1.2.3-1方波極譜的峰電流表示為:??由于方波極譜大大降低了電容電流,靈敏
脈沖極譜法的簡介
脈沖極譜法是一種極譜法。在滴汞電極每一汞滴成長后期的某一時刻,于線性變化的直流電壓上疊加一個方波電壓,并在方波電壓單周期的后期記錄電解電流的方法。它是所有極譜方法中靈敏度高的方法之一。所用支持電解質濃度可以很稀,若用三電極裝置,還能在沒有支持電解質的溶液中進行測定。
實驗室檢測儀器極譜儀的用途介紹
極譜儀具有廣泛的用途范圍,可用于無機離子分析,也可用于有機物的分析,國內有諸多國標, 行業標準,地方標準都采用極譜分析,尤其是在地質、冶金、土壤、衛生防疫、理化檢驗。盡管極譜 分析采用滴汞電極作為工作電極,在環保呼聲日高的今天有些不合時宜,但處理得當,汞在封閉環境 下運行,對環境并無影響,如同血壓計
實驗室檢測儀器極譜儀的基本裝置
見下圖。滴汞電極(dropping mercury electrode)作工作電極(workingd)參比電采用飽和甘汞電極。通常使用時滴汞電極負極,飽和甘汞電極作正極。直流電源B,可變電阻R和滑線電阻DE構成電位計線路。移動接觸鍵,在0~-2V范圍內,以100~200mV·min-1 的速率連續改
實驗室檢測儀器－極譜儀用于無機分析的案例介紹
極譜法在無機分析方面的應用,已為大家所公認,它能在同一溶液中同時測定許多種金屬,比其它技術更容易適應于困難的有機體,已成了大量金屬的分析方法。采用微分脈沖極譜技術,很容易達到10ppb級的靈敏度,采用微電極(懸汞玻碳等)微分脈沖溶出伏安法時,其靈敏度可達1ppb級(10-9),甚至個別元素可達pt數
實驗室檢測儀器極譜儀的工作電極介紹
在極譜分析中,可以使用多種不同性能和結構的電極作為工作電極。當進行還原測定時,常常使用滴汞電極(DME)和懸汞電極( anging mercury drop electrode,HMDE)。由于汞本身易被氧化,因此汞電極不宜在電位圍中使用但使用固體電極時可進行氧化測定,它既可采用靜止電極,也可采用旋
劃重點－方波極譜的分析方法及注意事項
方波極譜是現代極譜分析法中的一種，方波極譜大大降低了電容電流，靈敏度比交流極譜高大約兩個數量級。 電流限制了交流極譜靈敏度的提高，將疊加的交流正弦波改為方波，使用特殊的時間開關，利用充電電流隨時間很快衰減的特性（呈指數函數），在方波出現的后期，記錄交流極化電流信號，此時電容電流大大降低。如
關于方波極譜法的優缺點介紹
一、優點： ①靈敏度較高； ②分辨力好，例如可將In3+波和Cd2+波分開； ③ 前極化電流的影響較小。因可在不分離Fe3+的情況下直接測定鋼鐵樣品中的銅、鉛、錫，提高測定速度。 二、缺點： ①對于不可逆波，靈敏度不很高； ②為了減小時間常數，要求被測溶液的內阻不大于50歐，因而要求
實驗室檢測儀器單掃描極譜儀的基本裝置
單掃描極譜是在單個汞滴的形成后期進行快速掃描,在每個汞滴上生成一條極譜曲線,并使用示波器來快速顯示。單掃描極譜儀的基本結構如圖:單掃描極譜法的儀器裝置,大致分為三個部分,包括極化電壓發生器、電解池和顯示裝置。極化電壓發生器——產生鋸齒波的極化電壓,按一定的周期性線性掃描施加到滴汞電極每一滴汞生成的后
催化極譜法測定釩方法的儀器和試劑
儀器①極譜分析儀;②三電極系統;③記錄儀。試劑所用試劑除注明者外均為分析純,水為二次重蒸餾水。①釩標準溶液:準確稱取基準偏釩酸銨(NH4VO3,優級純)0.2296 g溶于10 ml HCI,轉移至100 ml容量瓶中,加水定容,搖勻。此溶液釩含量為1.00 mg/ml,用時可逐漸稀釋。②銅鐵試劑:
方波極譜法噪聲電流產生的原因
噪聲電流產生的原因是：由于汞滴的下滴引起毛細管內汞的突然收縮，使電解液進入毛細管的內壁，在內壁與汞線之間形成一層薄膜，當滴汞電極的電壓突然改變時，由于汞線表面充電而產生的微小電流是按t-n(n>1/2)衰減的，正好介于充電電流和電解電流之間，方波極譜的半周期比較短(通常為幾毫秒)，沒有足夠的時間
關于方波極譜法的基本信息介紹
在通常的、緩慢改變的直流電壓上面、疊加一個低頻率、小振幅（≤50毫伏）的方形波電壓，并在方波電壓改變方向前的一瞬間記錄通過電解池的交流電流的極譜方法稱為方波極譜法。它是極譜法的一種，也是極譜法中靈敏度比較高的方法之一。在合適的情況下，測定的最低濃度可達10-7mol/dm3，個別離子的檢出下限達
實驗室檢測儀器單掃描極譜儀的基本要求
單掃描極譜儀必須符合以下要求:① 裝有時間控制器和電極震動器,使滴汞電極滴下時間為某一定值,并在滴下時間的后期的某一時刻才加上掃描電壓,使電極的面積基本上保持恒定,把滴汞電極當做面積固定的電極使用。② 保持電極電位是時間的線性函數。由于極譜電流隨電位(即隨時間)的變化是非線性的,而且具有電流峰的形式
脈沖極譜法的基本信息介紹
極譜法的一種,也是靈敏度最高的極譜方法。它比方波極譜還要靈敏好幾倍,使用的支持電解質的濃度也比方波極譜低（小至0.02mol/dm3）。脈沖極譜有兩種：常規脈沖極譜和示差脈沖極譜。兩者加電壓的方式有差異,極譜圖形也不同。示差脈沖極增加電壓的方式和方波極譜相似,得到的極譜波也相似。和方波極譜不同的
直流極譜法和交流極譜法的基本信息介紹
一、直流極譜法 又稱恒電位極譜法。通過測定電解過程中得到電流-電位曲線來確定溶液中被測成分的濃度。其特點是電極電位改變的速率很慢。它是一種廣泛應用的快速分析方法，適用于測定能在電極上還原或氧化的物質。 二、交流極譜法 將一個小振幅（幾到幾十毫伏）的低頻正弦電壓疊加在直流極譜的直流電壓上面，
關于脈沖極譜法的基本信息介紹
極譜法的一種，也是目前靈敏度最高的極譜方法。它比方波極譜還要靈敏好幾倍，使用的支持電解質的濃度也比方波極譜低（小至0.02mol/dm3）。脈沖極譜有兩種：常規脈沖極譜和示差脈沖極譜。兩者加電壓的方式有差異，極譜圖形也不同。示差脈沖極增加電壓的方式和方波極譜相似，得到的極譜波也相似。和方波極譜不
關于脈沖極譜法的基本信息介紹
極譜法的一種，也是目前靈敏度最高的極譜方法。它比方波極譜還要靈敏好幾倍，使用的支持電解質的濃度也比方波極譜低（小至0.02mol/dm3）。脈沖極譜有兩種：常規脈沖極譜和示差脈沖極譜。兩者加電壓的方式有差異，極譜圖形也不同。示差脈沖極增加電壓的方式和方波極譜相似，得到的極譜波也相似。和方波極譜不
離子交換方波極譜法測定鋯中的鎘
一、方法要點 在稀氫氟酸介質中，鎘被吸附在陽離子交換樹脂柱上，鋯則形成絡陰離子，不被陽離子交換樹脂吸附，從而使鋯與鎘分離。用，3mol/L鹽酸從交換柱上洗脫鎘，然后在0.5mol／L高氯酸-0.001mol／L鹽酸-0.01mol／L酒石酸的?昆合底液中，用方波極譜法在-0.6～-0.8V(對
極譜法應用及有機極譜分析介紹
極譜法除可作定量測定外，還可測定配合物離子的離解常數和配位數。從Ilkovi?方程可以測定金屬離子在溶液中的擴散系數。極譜法可用于電極過程動力學及復雜電極反應過程的研究，進行各種動力學參數的測定，如A，D及電極反應速率常數等等；同時還可用于判斷電極反應是單步反應，還是多步反應，或是偶聯(伴隨)化