食品安全食品中砷樣品處理
樣品處理(1)濕法消化 吸取樣品10mL(含砷約10μg以下),置于500mL凱氏燒瓶中,加入10mL濃硫酸,混勻后放置片刻,小火加熱使樣品溶解,冷卻,然后加濃硫酸10mL并加熱,至棕紅色煙霧消失,溶液開始變成棕色時,立即滴入硝酸,反復操作2～3次,至溶液明,并發生大量白煙時取下,冷卻并加水20mL,繼續加熱至冒白煙,重復操作兩次,將剩余的硝酸完全驅除,冷卻。加水20mL稀釋,冷卻后,用水將溶液全部移人100mL容量瓶中,冷卻至室溫,加水定容。(2)干法消化 準確稱取均勻樣品1～10g(視砷含量多少而定)于60mL瓷坩堝中,加入分析純氧化鎂粉1g,10%硝酸鎂10mL,于烘箱中烘干或在水浴上蒸干。用小火炭化至無煙后移入高溫爐中加熱至550℃,灼燒5h,冷卻后取出,加水5mL,溫潤灰分,再加入6mol/L鹽酸10mL溶解,移人100mL容量瓶中,再用6mol/L鹽酸10mL、水5......閱讀全文
食品安全食品中砷樣品處理
樣品處理(1)濕法消化? ? 吸取樣品10mL(含砷約10μg以下),置于500mL凱氏燒瓶中,加入10mL濃硫酸,混勻后放置片刻,小火加熱使樣品溶解,冷卻,然后加濃硫酸10mL并加熱,至棕紅色煙霧消失,溶液開始變成棕色時,立即滴入硝酸,反復操作2～3次,至溶液明,并發生大量白煙時取下,冷卻并加水2
食品安全食品中鉛的檢測樣品預處理
樣品預處理1、在采樣和制備過程中,應注意不使樣品污染。①糧食、豆類去雜物后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存備用。②蔬菜、水果、魚類,肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存備用。2、樣品消化(灰化法)。①糧食及其他含水分少的食品:稱取5.00g樣品,置于石
食品安全食品中砷結果計算
樣品中砷含量按下式計算:式中? ? X——樣品中砷的含量,mg/kg;? ? ? ? ? ?m1——樣品溶液相當于標準砷斑的質量,μg;? ? ? ? ? ?m2——空白溶液相當于標準砷斑的質量,μg;? ? ? ? ? ?m——樣品質量或體積,g或mL;? ? ? ? ? ?V1——樣品消化液的總
食品安全食品中砷注意事項
(1)測砷裝置的規格,如瓶的大小與高度,測砷管的長度及圓孔直徑等必須一致。(2)試劑空白測定應為無色或呈現極淺的淡黃色,若砷斑色深,說明試劑不純。(3)整個操作過程應避免陽光直接照射。(4)銻、磷也能與溴化汞試紙顯色。可用濃氨水蒸氣熏的方法鑒別,如褪色則為砷,不變色為磷,變黑為硫。(5)同一批測定用
食品安全食品中砷的檢測原理
原理樣品經分解消化后,其中的碑轉變成五價砷。五價砷在酸性氯化亞錫和碘化鉀的作用下,被還原為三價砷:所產生的砷化氫氣體,通過醋酸鉛溶液浸潤過的棉花除去硫化氫的干擾,與溴化汞試紙作用生成由黃色到橙色的色斑,根據顏色深淺,與標準比較定量。
食品安全食品中砷所需儀器與試劑
儀器與試劑(1)溴化汞乙醇溶液(5%)? ? 取溴化汞1g,加95%乙醇稀釋至20mL。(2)溴化汞試紙? ? 將濾紙剪成測砷管大小的圓片,浸人溴化汞乙醇溶液中約1h,取出放暗處,使其自然干燥后備用。(3)酸性氯化亞錫溶液(40%)? ? 稱取分析純氯化亞錫(SnCl2·2H2O)40g,用鹽酸溶解
大米中的砷含量測定的樣品前處理
近來，越來越多的報道關于在大米及米制品中檢測到砷的存在。美國消費者協會由于他們測試中超過60種米制品發現砷，他們建議人們限制米制品的攝入，進而促使美國政府設置米中的砷含量標準。美國環境保護協會規定，如飲用水zui大含量（MCL）10μg/L。砷的來源砷是一種廣泛存在于地球表面的化學元素，通過火山和礦
大米中的砷含量測定的樣品前處理
近來，越來越多的報道關于在大米及米制品中檢測到砷的存在。美國消費者協會由于他們測試中超過60種米制品發現砷，他們建議人們限制米制品的攝入，進而促使美國政府設置米中的砷含量標準。美國環境保護協會規定，如飲用水zui大含量（MCL）10μg/L。砷的來源砷是一種廣泛存在于地球表面的化學元素，通過火山和礦
處理測砷樣品的問題
處理測砷樣品的問題 測砷時，國標中對固體的前處理有兩種方法，其中一種是灰化法。我的問題是灰化法中先后加入的硝酸鎂溶液與氧化鎂固體都起什么作用？ 答：1.加入的硝酸鎂在加熱的情況下可以分解成氧化鎂，氧化鎂除了保溫傳熱以外，更起到防止砷揮發的作用，因為灼燒中升華出的三氧化二砷能被他固定下了。因此，在
原子熒光分光光度法測定食品中砷樣品預處理
樣品預處理?在采樣和制備過程中,應注意不使樣品受污染。①糧食、豆類去雜物后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存備用。②蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣,用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存備用。
砷測定中樣品處理中的低溫蒸干有什么要求
操作方法： 1、樣品處理：準確稱取樣品10克，置于瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10％硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。 2、樣品分析：準確吸取樣品溶液20毫升，移入
食品中脂肪樣品的預處理
樣品的預處理方法決定于樣品本身的性質，牛乳預處理非常簡單，而植物和動物組織的處理方法較為復雜。1、?粉碎：粉碎的方法很多，不論是切碎、碾磨、絞碎或者采用均質等處理方法，應當使樣品中脂類物理、化學以及酶的降解都要減小到最小程度。2、?加海砂?有的樣品易結塊，用乙醚提取較困難，為了使樣品保持散粒狀可以加
洗潔劑中的總砷測定樣品前處理問題
今天做類似于水狀的酸性樣品（洗潔劑）中的總砷,我取１％的溶液１ＭＬ定容５０ＭＬ直接進樣,測得結果8mg/L,標準要求是０．１mg/L，遠遠超出標準范圍．第二次用５００９．１３的濕消解方法處理樣品，結果是１mg/L，請問還有什么好的處理方法嗎？ 1. 建議采用干灰化法測定 具體做法，取適量配制好的溶液
食品檢測技術食品安全中砷的檢測原理及方法
砷廣泛分布于自然界中,幾乎所有的土壤中都有砷。砷常用于制造農藥和藥物,食品原料及水產品由于受農藥和藥物、水質污染或其他原因污染而含有一定量的砷。砷的化合物具有強烈的毒性,在人體內積蓄可引起慢性中毒,表現為食欲下降、胃腸障礙、末梢神經炎等癥狀。食品中的測定有氫化物原子熒光光譜法,銀鹽法、斑砷法及氫化物
食品檢測中的樣品前處理
食品檢測中的樣品前處理，已經成為食品行業中一個主要的研究方向，在樣品檢驗過程中，對于檢測樣品的處理能夠保證結果真實可靠。食品檢測的*步就是樣品前處理!1.使被測組分從復雜的樣品中分離出來，制成便于測定的溶液形式。2.?除去對分析測定有干擾的基體物質。3.?如果被測組分的濃度較低，還需要進行濃縮富集。
食品檢測中的樣品前處理
食品檢測中的樣品前處理，已經成為食品行業中一個主要的研究方向，在樣品檢驗過程中，對于檢測樣品的處理能夠保證結果真實可靠。食品檢測的*步就是樣品前處理!1.使被測組分從復雜的樣品中分離出來，制成便于測定的溶液形式。2.?除去對分析測定有干擾的基體物質。3.?如果被測組分的濃度較低，還需要進行濃縮富集。
總砷測定的樣品前處理方法
砷作為一種有du有hai元素， 普遍存在于自然界中。 近年來，隨著環境的嚴重污染，含砷農藥的使用， 動物生長過程攝入含砷飼料以及食物在加工、運輸過程中的污染， 使得總砷含量的檢測已經成為食品安全重點監測的項目之一。 目前，現行 GB/T 5009.11-2003《食品中總砷及無機砷的測定》[1]
食品安全檢測樣品前處理的目的和要求
食品的化學組成非常復雜，既含有蛋白質、糖、脂肪、維生素及因污染引入的有機農藥等大分子的有機化合物，又含有鉀、鈉、鈣、鐵等各種無機元素。這些組分之問往往通過各種作用力以復雜的結合態或絡合態形式存在。當應用某種方法對其中某種組分的含量進行測定時，其他組分的存在，常給測定帶來干擾，為了保證分析工作的順利進
檢測食品安全中鎘的樣品的消化
樣品消化?稱取5,00～10.00g樣品,置于150mL錐形瓶中,加入15～20mL混合酸(如在室溫放置過夜,則次日易于消化),小火加熱,待泡沫消失后,可慢慢加大火力,必要時再加少量硝酸,直至溶液澄清無色或微帶黃色,冷卻至室溫。?取與消化樣品相同量的混合酸、硝酸,按同一操作方法做試劑空白實驗。
食品檢測技術樣品預處理中樣品溶液的制備
樣品溶液的制備根據樣品中被測組分存在狀態的不同,選擇溶解法或分解法來制備樣品溶液。當樣品中被測組分為游離狀態時,采用溶解法制備樣品溶液;當樣品中被測組分為結合狀態時,采用分解法制備樣品溶液。1、溶解法采用適當的溶劑將樣品中的待測組分全部溶解。(1)水溶法用水作為溶劑,適用于水溶性成分,如無機鹽、水溶
食品樣品預處理中樣品溶液的制備方法干灰化法
利用高溫破壞樣品中的有機物,使之分解呈氣體逸出。小火炭化,高溫灰化,500～600℃,8～12h。最后得到白色或灰白色的無機殘渣。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可采用這種方法對樣品進行預處理。(1)優點①基本不添加或添加很少量的試劑,故空白值較低;②多數食品經灼燒后所剩下的灰分體積很小
食品樣品預處理中樣品溶液的制備方法濕消化法
在加熱條件下,利用氧化性的強酸或氧化劑來分解樣品。常用的消化劑有硝酸、硫酸、高氯酸、過氧化氫和高錳酸鉀等;常見的催化劑包括硫酸銅、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二釩等。該方法的優點:①由于使用強氧化劑,有機物分解速率快,消化所需時間短;②由于加熱溫度較干法灰化低,故可減少金屬揮發逸散的損失,同時,容器的吸
食品理化檢驗中樣品前處理的方法探討
針對現有微波消解技術中樣品處理方法存在的一些不足或缺陷，我們采用了一種快速、簡便、準確的測定食品樣品中的各分析元素，適用于食品檢驗工作中各類樣品的微波消解方法。特點是試劑使用量少，速度快，污染少，主要是防止了砷、汞、硒等易揮發元素在操作過程中的損失，其取樣量食品樣品一般不大于0.5g，開放型只
幾種食品檢測中的樣品前處理方法
食品安全檢測是人人都關心的問題，其中食品樣品的前處理是影響檢測結果的關鍵步驟，本文整理了食品檢測中的幾種樣品前處理方法，希望能幫助到從事食品檢測的檢驗人員。 樣品前處理：樣品的制備和對樣品中待測組分進行提取、凈化和濃縮的過程。在整個食品安全性的檢測分析中，70%～80%甚至更多的時間用在樣品的
食品理化檢驗中樣品前處理的方法探討
針對現有微波消解技術中樣品處理方法存在的一些不足或缺陷，我們采用了一種快速、簡便、準確的測定食品樣品中的各分析元素，適用于食品檢驗工作中各類樣品的微波消解方法。特點是試劑使用量少，速度快，污染少，主要是防止了砷、汞、硒等易揮發元素在操作過程中的損失，其取樣量食品樣品一般不大于0.5g，開放型只適用于
食品樣品前處理進展
脂肪、油、含脂肪類的食品等復雜生物基質的樣品以及環境樣品中痕量和超痕量有機污染物質的分析是目前食品分析和環境分析工作者面臨的重要而艱巨的任務，這些物質的分析需要大量而細致的分離凈化和濃縮過程。要想在檢測技術上達到發達國家的標準要求，除了運用氣相色譜-質譜、液相色譜-質譜等高靈敏度和特異性的分析儀器外
嬰幼兒配方食品及輔助食品安全標準及微波樣品前處理...
嬰幼兒配方食品及輔助食品安全標準及微波樣品前處理典型案例進口嬰兒奶粉、食品一直是母嬰圈的硬通貨，媽媽們對鋪天蓋地的淘寶貨不敢相信，對零食的食品添加劑都可以拿著字典翻譯出來日語英語。對于看到防腐劑就要晴天霹靂的各位媽媽們來說，近期美國消費者報告網站（CR）點名15款嬰幼兒食品含砷、鎘和鉛等重金屬！可以
食品樣品預處理中樣品溶液的制備方法微波溶樣法
微波溶樣法是將微波加熱和密閉加壓消化相結合的一種新型而有效的分解樣品的技術,主要用到微波爐和密封聚四氟乙烯罐。該方法的特點是快速高效,3～5min可將樣品徹底分解,試劑用量少,空白值低,揮發性元素不損失。
原子熒光分光光度法測定食品中砷樣品消解
樣品消解?稱取0.10～0.50g樣品于消解罐中加入1～5mL硝酸,1～2mL過氧化氫,蓋好安全閥后,將消解罐放入微波爐消解系統中,根據不同種類的樣品設置微波爐消解系統的最佳分析條件,至消解完全,于80℃水浴上趕酸15min,冷卻后加入2mL硫脲-抗壞血酸混合液,用5%鹽酸定量轉移至10mL容量瓶中
食品中總砷含量的測定
一、目的 1、熟悉樣品中總砷信量的測定方法。 2、進一步熟悉分光光度法。 二、原理 樣品經消化后，利用鋅與酸作用所產生原子態氫，在碘化鉀和氯化亞錫存在下將樣品中高價砷還原成三價砷，與氫作用生成砷化氫，經銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠體，溶液的顏色呈紅色。顏色的深淺與砷的含量成正比，與標準系列