冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法的操作步驟
計算根據經空白校正的試樣測量值,從校準曲線上查得汞濃度,再乘以樣品被稀釋的倍數,即得樣品中汞含量,其計算公式如下:公式中:C——試樣測量所得汞濃度(μg/L);V——試樣制備所取水樣體積(ml);V0——試樣制備最后定容體積(ml);V1——最初采集水樣時的體積(m);V2——采樣時加入試劑總體積(ml)。如果對采樣時加入試劑的體積忽略不計,則上列公式中,等號后的第三項可略去。精密度和準確度采用高錳酸鉀-過硫酸鉀消解法,使用A、B兩樣品進行了實驗室間測試,其中樣品B含有1.5 mg/L碘化物離子。采用溴消化法,使用C、D、E三樣品進行實驗室間測試,其中D、E樣均系用苯基乙酸汞配制,且E樣中含150 mg/L碘化物離子。將測試結果進行統計分析所得數據,如表1 所示。表1 測汞的精密度與準確度樣品參加實驗室數目剔除實驗室數目標準值(μg/L)測試平均值(μg/L)標準偏差室內室間絕對值(μg)相對(%)絕對值......閱讀全文
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法的操作步驟
計算根據經空白校正的試樣測量值,從校準曲線上查得汞濃度,再乘以樣品被稀釋的倍數,即得樣品中汞含量,其計算公式如下:公式中:C——試樣測量所得汞濃度(μg/L);V——試樣制備所取水樣體積(ml);V0——試樣制備最后定容體積(ml);V1——最初采集水樣時的體積(m);V2——采樣時加入試劑總體積(
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備試樣制各方法可根據樣品特性,從以下兩種消解法中選擇使用。(i)高錳酸鉀一過硫酸鉀消解法①近沸保溫法:適用于一般廢水、地表水或地下水。將樣品搖勻,取10～50ml廢水(或100～200 ml地表水或地下水),移入125 ml(或500 ml)錐形瓶中,補充適量無汞去離子水至約50
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法原理
汞原子蒸氣對波長253.7 nm的紫外光具有選擇性吸收作用,在一定范圍內,吸收值與汞蒸氣濃度成正比。在硫酸-硝酸介質和加熱條件下,用高錳酸鉀和過硫酸鉀將試樣消解,或用溴酸鉀和溴化鉀混合試劑,在20 ℃以上室溫和0.6～2 mol/L的酸性介質中產生澳,將試樣消解,使所含汞全部轉化為二價汞。用鹽酸羥胺
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法的儀器選擇
儀器一般實驗室儀器和以下專用儀器:①測汞儀。②臺式自動平衡記錄儀或微機數據處理系統。③汞還原器,容積分別為50、100、250、500 ml,具磨口、帶蓮蓬形多孔吹氣頭的翻泡瓶。④U形管,15 mm×10 mm,內填變色硅膠60～80 mm。⑤三通閥。⑥汞吸收塔:250 ml玻璃干燥塔,內填經碘化鉀
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法的試劑選擇
試劑①硫酸,ρ20=1.84 g/ml,優級純;硝酸,ρ20=1.42 g/ml,優級純;鹽酸,ρ20=1.19 g/ml,優級純;重鉻酸鉀,優級純。②5%高錳酸鉀溶液:將50 g高錳酸鉀(優級純,必要時重結晶精制)用水溶解并稀至1000 ml。5%過硫酸鉀溶液:將5 g過硫酸鉀用水溶解并稀釋至10
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的干擾因素
碘離子濃度高于或等于3.8 mg/L時,明顯影響高錳鉀酸鉀-過硫酸鉀消解法的回收率與精密度。當陰離子洗滌劑濃度高于或等于0.1 mg/L時,采用溴酸鉀-溴化鉀消解法,汞的回收率小于67.7%。若有機物含量較高,規定的消解試劑最大用量不足以氧化樣品中有機物時,則本法不適用。
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法的適用范圍
視儀器型號與試樣體積不同而異,本方法最低檢出濃度為0.1～0.5 μg/L。汞在最佳條件下(測汞儀靈敏度高,基線噪聲極小及空白試驗值穩定),當試樣體積為200 ml時,最低檢出濃度可達0.05 μg/L。本方法適用于地表水、地下水、飲用水、生活污水及工業廢水中汞的測定。
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的方法的注意事項
①當室溫低于10 ℃時,應采取增高操作間環境溫度的辦法來提高汞的氣化效率。②汞還原器的大小應根據試樣體積選定,以氣相與液相體積比為2:1～3:1最佳;當采用關閉氣路振搖操作時,則以3:1～8:1時靈敏度最高。吹氣頭形狀以蓮蓬形最佳,且與底部距離越近越好。③加入氯化亞錫溶液后,先在關閉氣路條件下用手或
火焰原子吸收法測定樣本銻含量的方法的操作步驟
操作步驟(1)校準曲線①于6支25 ml容量瓶中,準確加入銻標準使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml,加入(1+1)鹽酸2 ml,加水至標線,搖勻。②按儀器使用說明書選好最佳參數,順次噴入試液,測量吸光度。繪制吸光度-銻含量曲線。(2)樣品測定①準確移取適量水樣(含銻5~
火焰原子吸收光度法測定樣本鎳含量的操作步驟
操作步驟(1)校準曲線繪制分別吸取鎳標準使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml置于10 ml容量瓶中,用1%硝酸溶液定容。按所選擇的儀器工作參數調好儀器,測量每份溶液的吸光度,繪制吸光度-濃度曲線。(2)樣品測定視試樣鎳含量,直接噴霧或使用經1%硝酸溶液適當稀釋后的樣品溶液
間接火焰原子吸收法測定樣本鋁含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品的預處理取水樣100 ml于250 ml燒杯中,加入HNO3?5 ml,置于電熱板上消解,待溶液約剩10 ml時,加入2%硼酸溶液5 ml,繼續消解,蒸至近干。取下稍冷,加入5%抗壞血酸10 ml,轉至100 ml容量瓶中,用水定容。(2)試液的制備準確轉移試樣0.5~30ml(使
火焰原子吸收法測定樣本中的鋇元素的操作步驟
計算樣品中鋇(可濾性的)濃度按下式計算:式中:f——稀釋比(=定容體積(ml)/樣品體積(ml));C——校準曲線法:由校準曲線查得的試樣中鋇濃度(mg/L),或標準加入法:外延標準加入法的校準曲線與橫坐標(濃度坐標)相交,相應于原點至交點的距離即為被測試樣中的鋇濃度(mg/L)。精密度和準確度六個
火焰原子吸收法測定樣本中的鋇元素的操作步驟
操作步驟(1)水樣制備用聚乙烯塑料瓶采集樣品。樣品采集后立即(或盡快通過0.45 μm濾膜過濾,得到的濾液用硝酸①酸化至pH1～2,廢水應加酸至含量為1%,并注入聚乙烯塑料瓶保存。(2)工作標準溶液的制備用硝酸溶液③稀釋標準貯備液④,至少制備四個工作標準溶液,其濃度范圍應包括試樣中待測鋇元素的濃度。
冷原子熒光法測定水樣中的汞離子的操作步驟
步驟(1)儀器工作條件表1 列出的儀器工作參數供參考。表1? ?工作條件元素光電管負壓(V)載氣Ar流量(ml/min)屏蔽Ar流量(ml/min)儀器測量(檔)記錄儀(mV)進樣量(ml)Hg550120500×5101.0(2)水樣消解分別取1 ml水樣于10 ml具塞比色管中,加入0.1 ml
冷原子吸收法測定人發和指甲中的汞
1 前言隨著環境科學和生命科學的發展，環境污染物越來越引起人們的重視，汞便是其中的一種。冷原子吸收法測汞是目前國內外普遍采用的方法之一，它具有靈敏、快速、準確和干擾少等特點。2 實驗部分2.1 儀器 原子吸收分光光度計；金屬套玻璃高效霧化器，氫化物發生器；汞空心陰極燈。2.2 儀器工作條件 波長
火焰原子吸收法測定鐵含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理對于沒有雜質堵塞儀器吸樣管的清澈水樣,可直接噴入火焰進行測定。如測總量或含有機質較高的水樣時,必須進行消解處理。處理時先將水樣搖勻,分取適量水樣置于燒杯中,每100 ml水樣加5 ml酸,置于電熱板上在近沸狀態下將樣品蒸至近干。冷卻后,重復上述操作一次。以(1+1)鹽酸3 m
氫化物發生─冷原子吸收法測定食物中的汞
1實驗部分1儀器與試劑1儀器原子吸收光譜儀WHG-103A氫化物發生器（北京瀚時制作所）WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器純水器1.1.2?試劑??混酸HNO3+HCLO4=5+1（V/V）??高錳酸鉀1%（W/V）??載流1%HCL（V/V）??介質4%H2SO4（V/V）??參照物：大米中Hg G
冷原子吸收微分測汞儀檢測奶粉中汞的方法
一、概述該測汞方法是采用冷原子吸收微分測汞儀，測量奶粉中含汞量的一種測量方法。方法中重點介紹了所用玻璃器具的檢驗、所用化學試劑的檢驗、樣品的消解、汞標準溶液的配制、樣品的稀釋、樣品的測量及數據處理。二、所用玻璃器具的檢驗2.1 所用玻璃器具: 錐形瓶（150mL）、玻璃珠、冷凝管、玻璃棉、燒杯、容量
石墨爐原子吸收法測定水樣中的鈹含量的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備清潔水樣和一般廢水樣品可直接進行分析。取適量含樣品(
石墨爐原子吸收法測定水樣中的鈹含量的操作步驟
計算式中:m——校準曲線查得的量(μg);V——取水樣體積(m)。精密度和準確度三個實驗室分析用蒸餾水配制的1.00 mg/L鈹的統樣品,室內相對標準偏差為5.9%;室間相對標準偏差為6.0%;相對誤差為-2.1%;加標回收率為101% ± 8.8%。本方法用于受污染河水中0.30 μg/L鈹的測定
火焰原子吸收法測定樣本銻含量的方法原理
銻的化合物在微富燃的空氣-乙炔火焰中原子化具有較好的靈敏度,用火焰中銻的基態原子,對其空心陰極燈發射的特征譜線217.6 nm的吸收進行定量。
石墨爐原子吸收法測定釩含量的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備①測定溶解性釩時,采樣后立即用0.45 μm濾膜過濾,再加硝酸酸化至pH
石墨爐原子吸收法測定硒含量的操作步驟
操作步驟(1)試樣制備①總硒:用聚乙烯塑料瓶采集樣品,分析硒總量的樣品,采集后立即加硝酸①酸化至含酸約1%。正常情況下,每1000 ml樣品加入1 ml硝酸①。常溫下,可保存半年。②溶解態硒:分析溶解態時,樣品采集后立即用0.45 μm濾膜過濾,濾液酸化后存于聚乙烯瓶中。③試樣消解:取均勻混合的試樣
火焰原子吸收法測定鈉鉀含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品的預處理如水樣有大量泥沙、懸浮物,必須及時離心或澄清,再通過0.45 μm有機微孔濾膜(25 mm),過濾后的清水用硝酸調至pH
冷原子吸收分光光度法測定合金中的汞
一、方法要點汞蒸氣對波長253．7nm的紫外線具有強烈的吸收作用。試樣經適當的預處理，將其中的汞轉變成汞離子，再用氯化亞錫將汞離子還原成元素汞。以氮氣或干燥的清潔空氣作為載氣，將汞吹出，進行原子吸收測定，汞濃度與吸收值成正比。二、儀器與試劑(1)WFD-Y型測汞儀。(2)硫酸溶液(0.5mol／L)
原子吸收光譜法測定頭發中汞的含量
?汞是常溫下唯一的液態金屬，且有較大的蒸氣壓。測汞儀是利用汞蒸氣對光源發射的253.7nm譜線具有特征吸收來測定汞的含量的。? 測定所需儀器：冷原子吸收光度計，25mL容量瓶，50mL大燒杯和1mL、5mL刻度吸管，100mL錘形瓶。? 測定步驟：? 1?發樣預處理：將發樣用50℃中性洗滌劑水溶液洗
冷原子吸收測定食品中總汞
方案優勢 ? ? ? 常溫操作，精確測定，誤差小。 ? ? ? ? ? ? ? 采用標準 ? ? ? 國家相關標準 ? ? ? ? ? 方法/原理/步驟 ? ? ? 原理： 汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用，樣品經過硝
冷原子吸收分光光度法測定汞及其化合物采用、操作步驟
采樣見煙氣采樣方法。串聯兩支各裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.3L/min流量,采樣5～30min。步驟1、標準曲線的繪制①取七個汞反應瓶,按表1配制氯化標準系列。②將各瓶搖勻后放置10min,滴加10%鹽酸羥胺溶液將高錳酸鉀還原為二價錳離子,至紫紅色完全褪去為止。③在各瓶中加1.0mol/
冷原子吸收光譜法測定汞離子
一、 實驗目的?1、 鞏固原子吸收光譜分析法理論知識。2、 掌握測汞儀的基本構成及使用方法。3、 掌握水中汞離子的冷原子吸收測定方法。 ?二、概述1、方法原理?? 儀器根據原子吸收光譜分析的原理即汞子對波長為253.7nrn的共振線上有強烈吸收作用制造的。吸收的大小與汞原子蒸汽的濃度的關系符合比耳定
冷原子吸收法測汞的方法原理
冷原子吸收法與一般原子吸收法相比,原子化溫度低,不再需要使用火焰或電加熱等方式使待測元素原子化.汞在常溫下容易揮發成原子蒸汽,它的原子化就是常溫,一般用冷原子吸收法測定汞,是把樣品先處理成溶液,并使其中的汞的狀態全部轉化成二價汞離子,然后放入反應瓶中,加入二氯化錫還原劑,此時,二價汞被還原成汞原子,