冷原子吸收微分測汞儀檢測奶粉中汞的方法

一、概述

該測汞方法是采用冷原子吸收微分測汞儀，測量奶粉中含汞量的一種測量方法。方法中重點介紹了所用玻璃器具的檢驗、所用化學試劑的檢驗、樣品的消解、汞標準溶液的配制、樣品的稀釋、樣品的測量及數據處理。

二、所用玻璃器具的檢驗

2.1 所用玻璃器具: 錐形瓶（150mL）、玻璃珠、冷凝管、玻璃棉、燒杯、容量瓶（1000mL、100mL） ；

2.2 電爐（800W） ；

2.3 檢驗液的配制

取1000mL容量瓶，先加入約1/2去離子水，在分別加入1mL飽和高錳酸鉀和1mL硝酸，用去離子水稀釋到刻度。搖勻。稱作檢驗液。用測汞儀微分測量檔檢驗。取10mL檢驗液，置入反泡瓶中，在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。接通進氣管測量的電壓值應小于0.4V。否則，認真清洗容量瓶，及所用器具。或重新選擇氯化亞錫生產廠家。無論如何，直到合格為止。

2.4 用合格的檢驗液沖刷所用的玻璃器具（包括：冷凝管、錐形瓶、玻璃珠、玻璃棉、容量瓶）。用測汞儀微分測量檔檢驗。取10mL檢驗液，置入反泡瓶中，在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。接通進氣管測量的電壓值應小于0.4V。否則，認真清洗，或更換該器具。直到合格為止。

三、所用化學試劑的檢驗

3.1 所用化學試劑硝酸硝酸的檢驗：取10mL去離子水和0.2mL 硝酸，置入反泡瓶中，在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。接通進氣管測量的電壓值應小于0.4V。否則，重新選擇其他廠家生產的硝酸。

3.2所用化學試劑硫酸硫酸的檢驗：取10mL去離子水和0.2mL 硫酸，置入反泡瓶中，在反泡瓶管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。接通進氣管測量的電壓值應小于0.4V。否則，重新選擇其他廠家生產的硫酸。

四、奶粉的消解（回流消解法）

    稱取10.00g奶粉，置于錐形瓶中，加幾粒玻璃珠，加45mL硝酸和10mL硫酸，搖動。安裝冷凝管，小火加熱，待開始發泡停止加熱，發泡停止后，加熱回流2h。如加熱過程中溶液變棕色，再加5mL硝酸，繼續回流2h,放冷后從冷凝管上端小心加20mL水，繼續加熱回流10min，放冷，用適量水沖洗冷凝管，洗液并入消化液中，將消化液經玻璃棉過濾于100mL容量瓶內，用少量水洗錐形瓶、濾器、洗液并入容量瓶內，加水至刻度，混勻。按同一方法做試劑空白試驗。參見：GB/T 5009.17-2003。

五、測量方法

分別取樣品消化液和空白消化液各5mL，稀釋到各個100mL容量瓶中，搖勻。將測汞儀選擇在低濃度測量檔。

5.1 汞標準溶液的配制

取1000μg/mL*汞標準溶液10.0mL，置入1000mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。濃度是10.0mg/L汞標準溶液。再取10.0mg/L汞標準溶液10.0mL置入另一1000mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。濃度是100μg/L汞標準溶液。

5.2 標準系列的配制

取6只100mL容量瓶，分別加入0.5mL硝酸，再分別取100μg/L汞標準溶液（0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4）mL，加入到各個100mL容量瓶中，去離子水稀釋到刻度，搖勻。濃度分別是（0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4）μg/L。

5.3 測量

首先測量標準系列，要求相關系數r>0.999。然后，測量空白消化液，再測量樣品消化液。測量值=樣品消化液的濃度值-空白消化液的濃度值。

5.4 數據處理

奶粉中的含汞量(μg/Kg)=測量值(μg/L)*稀釋倍數*消化液體積(mL)/取樣量(g)

假若：測量值是1μg/L，奶粉中的含汞量=1*20*100/10=200μg/Kg

六、注意事項

在樣品消解中。一定要注意所用試劑中的含汞量。在測量中，測量標準系列的取樣量及測量樣品的取樣量一定要一致。在配制汞標準系列工作中，要特別注意汞標準溶液對所用的玻璃器具和化學試劑的污染。