氣相色譜三重四極質譜聯用法(TSQ8000)測定水產品中7...2
前處理方法提取:準確稱取勻質后的魚肉試樣5.0g( 精確至0.01g) 置于纖維素提取套筒中,加入相當于1ng 內標BDE-77 標準溶液,再加入適量無水硫酸鈉,以玻璃棉覆蓋,用200mL 正己烷/ 丙酮( 1 ∶ 1,v /v) 溶液進行索氏提取12h 以上( 約回流4 次/h) 。索氏提取后旋蒸提取液至干,以重量法計算脂肪含量。再用乙酸乙酯/ 環己烷( 1 ∶ 1,v/v )溶液溶解殘渣,定容至6mL,待GPC 凈化。 GPC 凈化:將上述提取液轉移至自動凝膠凈化系統,該系統采用低壓填充柱,柱規格為2cm × 50cm,填料為50g Bio-Beads S-X3,進樣管定容至6mL,進樣5mL。流動相為乙酸乙酯/ 環己烷( 1 ∶ 1,v /v) 溶液,流速5 mL /min,等度洗脫。紫外檢測波長為240nm。采用自動溶劑蒸發系統收集20 ~ 40min 的流出組分并減壓蒸發至近干,加入2mL......閱讀全文
氣相色譜三重四極質譜聯用法(TSQ8000)測定水產品中7...2
前處理方法提取:準確稱取勻質后的魚肉試樣5.0g( 精確至0.01g) 置于纖維素提取套筒中,加入相當于1ng 內標BDE-77 標準溶液,再加入適量無水硫酸鈉,以玻璃棉覆蓋,用200mL 正己烷/ 丙酮( 1 ∶ 1,v /v) 溶液進行索氏提取12h 以上( 約回流4 次/h) 。索氏提
氣相色譜三重四極質譜聯用法(TSQ8000)測定水產品中7...1
氣相色譜三重四極質譜聯用法(TSQ8000)測定水產品中7 種多溴聯苯醚(PBDEs)摘要本文建立了一種運用三重四極桿氣質聯用儀(GC-MS/MS)來檢測水產品中多溴聯苯醚的分析方法。試樣中加入內標物BDE-77 后進行索氏提取,提取液經自動GPC 系統除脂,多層硅膠層析柱凈化后,在15 m 長
氣相色譜三重四極質譜聯用法(TSQ8000)測定水產品中7...3
標準曲線及最低定量限按歐盟標準,在陰性試樣中加入標準物質和內標物(PBDE-77,10 pg/ul), 添加PBDEs 濃度為0.5pg/ul,1pg/ul,2pg/ul,5pg/ul,按照2.2 進行色譜-質譜分析。以S/N=3 為檢出限,檢出限譜圖示于圖3。由圖3 可以看出,7 種PBD
氣相色譜三重四極質譜聯用法(TSQ8000)測定水產品中7...4
??圖6. 樣品2 中檢測出的各目標物的色譜圖?表2. 樣品測試結果和方法的精密度??結論本方法采用ThermoFisher 公司全新一代三重四級桿質譜TSQ8000 測定水產品中7 種多溴聯苯醚的殘留,樣品提取率高,操作方便。儀器具有選擇性好,線性范圍寬,靈敏度高等優點。同時TSQ8000
三重四極桿氣相色譜質譜聯用法測定水產品中6種多氯聯..
三重四極桿氣相色譜質譜聯用法測定水產品中6種多氯聯苯1.前言多氯聯苯(PCBs—polychlorinated biphenyls)是一類苯環上與碳原子連接的氫被氯取代的聯苯化合物,擁有 209 個異構體和同系物,是環境持久性有機污染物之一,被列為斯德哥爾摩公約中優先控制的12類持久性有機污
氣相色譜三重四極質譜聯用法測定水產品中7種...(一)
氣相色譜三重四極質譜聯用法測定水產品中7種多溴聯苯醚(PBDEs)摘要本文建立了一種運用三重四極桿氣質聯用儀(GC-MS/MS)來檢測水產品中多溴聯苯醚的分析方法。試樣中加入內標物BDE-77 后進行索氏提取,提取液經自動 GPC 系統除脂,多層硅膠層析柱凈化后,在 15 m 長的毛細管氣相色譜
氣相色譜三重四極質譜聯用法測定水產品中7種...(二)
標準曲線及最低定量限按歐盟標準,在陰性試樣中加入標準物質和內標物(PBDE-77,10 pg/ul), 添加PBDEs 濃度為0.5pg/ul,1pg/ul,2pg/ul,5pg/ul,按照2.2進行色譜-質譜分析。以 S/N=3 為檢出限,檢出限譜圖示于圖 3。由圖 3 可以看出,7 種
氣相色譜/三重四極桿質譜(TSQ8000)內標法用于17..(一)
氣相色譜/三重四極桿質譜(TSQ8000)內標法用于17種鄰苯二甲酸酯的檢測分析1. 前言近年來,由于塑料制品在全球范圍內的廣泛使用,鄰苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters,簡稱PAEs) 已成為全球最普遍的污染物之一。PAEs 不是食品添加劑,嚴禁違法添加到食品中。衛生部在發布
氣相色譜/三重四極桿質譜(TSQ8000)內標法用于17..(二)
2.3 前處理方法稱取酒類樣品2 克,加入1ml 乙酸乙酯:乙醚=1 : 1 的溶液,搖勻。然后加入4 毫升的水,震蕩3 分鐘后,加入3 克無水氯化鈉混勻,置于5000r/min 的離心機上離心分離3 分鐘,取上清液過無水硫酸鈉干燥后,氮吹至干。然后加入1 毫升正己烷復溶,過0.22um濾膜
氣相色譜-三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘...(四)
氣相色譜- 三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘留的方法驗證12.4 精密度將低濃度的標樣溶液(L1)連續進樣(n=6)測定所有目標化合物的保留時間和峰面積,計算得到儀器的進樣精密度。在沒有內標補償的情況下,所有化合物的儀器進樣精密度測定中,保留時間低于0.5%,峰面積在1.2-18.04%之間(氟蟲腈
氣相色譜-三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘...(五)
氣相色譜- 三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘留的方法驗證表3. 線性和基質效應結果(尤登圖斜率結果詳見正文12.2) ?表4. 10 ng/g(水平1),20 ng/g(水平2)和100 ng/g(水平3)加標濃度下的回收率值[%]
氣相色譜-三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘...(六)
* 加標濃度為50,100 & 500 ng/g ** 加標濃度為100,200 & 1000 ng/g
氣相色譜-三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘...(七)
表6. 方法LOD,LOQ 和現行法規規定殘留限量(單位ng/g) * 由于沒有MRL 規定值,默認設置為10 ng/g 表7. 相關化合物的外部質量控制樣品(FAPAS)結果圖1. 韭菜中校準濃度水平2[5 ng/g] 的甲基異柳磷的色譜圖 圖2. 韭菜中校準水平2[5 ng/g] 的滅線磷的色
氣相色譜-三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘...(一)
氣相色譜- 三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘留的方法驗證1.方法示意圖?2. 前言食品中農藥殘留的分析是實驗室日常工作中最重要和最具挑戰性的任務之一。歐洲法規規定了植物和動物來源的各種產品中農藥的最大殘留限量(MRL),是目前世界上最嚴格的法規(歐洲法規396/2005 和指令2006/12
氣相色譜-三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘...(三)
氣相色譜- 三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘留的方法驗證表1. GC 程序升溫設置 11.2.2 三重四極桿MS 設置質譜檢測使用TSQ 8000 三重四極桿質譜儀的Timed-SRM 模式完成。所有的方法和SRM 設置來自Thermo Scientific TSQ8000 Pesticide An
氣相色譜-三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘...(二)
氣相色譜- 三重四極桿質譜聯用技術測定農藥殘留的方法驗證7.2 中間標準儲備液和工作標準溶液移取適量的單標儲備液,用乙腈稀釋。中間標準儲備液的濃度為5000 ng/mL。進一步稀釋配制得到工作標準溶液。中間標準儲備液在-20℃冰箱中冷凍保存,工作溶液保存在4℃冰箱中。中間儲備液的有效期為3 個月。
安捷倫科技推出三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀
2008年6月2日,Alto營銷有限公司 將最暢銷的氣相色譜/質譜檢測器(GC/MSD)的可靠性擴展到分析更復雜的痕量樣品 丹佛,美國,ASMS2008——今天在美國質譜大會上,安捷倫科技宣布推出7000A型三重四極桿氣質聯用儀(GC/MS/MS),為廣泛的商業實驗室和政府用戶提供了高端的性能。
氣相色譜三重四極桿質譜TSQ-Quantum-XLS用于甲胺磷...(一)
氣相色譜三重四極桿質譜TSQ Quantum XLS用于甲胺磷,氧化樂果等4種農殘的分析1.前言韭菜和菠菜中的農藥殘留測定問題一直受到廣泛關注,主要是這些基質中的活性酶會在樣品粉碎時促使其釋放出硫化物,從而嚴重干擾樣品中殘留農藥的定性、定量分析(1-2)。因此,需要一款具有高靈敏度和高抗干擾能力的儀
氣相色譜三重四極桿質譜TSQ-Quantum-XLS用于甲胺磷...(二)
3.1.2菠菜基質中1ppb各化合物的色譜圖如圖2所示:??圖2:菠菜基質中1ppb各化合物的色譜圖?3.2 標準曲線分別配置韭菜和菠菜基質中這4種農藥的梯度混合溶液,濃度分別為1ppb,5ppb和10ppb,建立標準曲線。這兩種基質中每種農藥的R2均大于0.995,表明線性良好。韭菜基質中各化合物
氣相色譜三重四極桿質譜對蔬菜基質中258種農藥的分析
摘要: 建立了用 Scion TQ 三重四極桿質譜儀對蔬菜基質中 258 種農藥進行分析的方法。基于化合物篩選技術 (Compound Based Scanning; CBS)簡化了設置和分析 過程。基質匹配的校準結果展現出 Scion TQ良好的靈敏 度、線性和精確度。 簡介:現代農業生
應用固相微萃取氣相色譜三重四極桿質譜對遷...(二)
自動 SPME 分析?自動 SPME 程序包括將樣品瓶由自動樣品盤轉入加熱室中,使待測化合物揮發,并通過纖維對其進行提取吸收,之后通過熱解吸將待測化合物由纖維轉移至進樣器中。纖維在一個纖維調整裝置中進行處置凈化,以備下一個樣品分析,樣品瓶則被送回至自動進樣盤上。 標準樣品 以下為定量測試所用的對照品
應用固相微萃取氣相色譜三重四極桿質譜對遷...(三)
定性根據相應已知對照品化合物在特定色譜保留時間內(+/-2.5%)所產生的反應離子(定量離子和定性離子)對包裝遷移物進行鑒 定。在 timed-SRM 模式下,定性離子對與定量離子對的峰面積 比值應與表 2 中所列出的對照化合物相符(依據歐盟委員會決議 2002/657/EC2)。定量離子和
應用固相微萃取氣相色譜三重四極桿質譜對遷...(一)
應用固相微萃取-氣相色譜-三重四極桿質譜對遷移污染物的定性、定量分析關鍵詞 食品安全,氣相色譜,氣相色譜-三重四極桿聯用(GC-MS/ MS),溶出物,包裝,遷移污染物,固相微萃(SPME),三重四極桿 測試目標 應用固相微萃取技術(SPME)和氣相-三重四極桿質譜聯用技術對食品包裝卡紙中的遷移化學
180萬!采購三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀意向公告
廈門市兒童醫院(復旦大學附屬兒科醫院廈門醫院)預購置1套三重四極桿氣相色譜質譜聯用儀,預算金額180萬元。 為便于供應商及時了解政府采購信息,根據《財政部關于開展政府采購意向公開工作的通知》(財庫〔2020〕10號)等有關規定,現將廈門市兒童醫院(復旦大學附屬兒科醫院廈門醫院)2023年度(第3批)
氣相色譜/三重四極桿質譜內標法用于酒類產品中17種鄰...
氣相色譜/三重四極桿質譜內標法用于酒類產品中17種鄰苯二甲酸酯的檢測分析1. 前言近年來,由于塑料制品在全球范圍內的廣泛使用,鄰苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters,簡稱PAEs) 已成為全球最普遍的污染物之一。PAEs 不是食品添加劑,嚴禁違法添加到食品中。衛生部在發布的 20
氣相色譜單四極桿質譜ISQ應用(二)
3.2 方法學驗證 配制混標農殘樣品的標準曲線各點樣品, 包括1.5ppb,3ppb,6ppb,15ppb,30ppb,150ppb和300ppb,其中敵草腈和育畜磷的濃度為2.5ppb,5 p p b , 1 0 p p b , 2 5 p p b , 5 0 p p b , 2
氣相色譜單四極桿質譜ISQ應用(一)
氣相色譜單四極桿質譜ISQ同時檢測白菜和西葫蘆中66種農藥殘留量 1. 前言 近年來,食品安全問題頻繁發生,三聚氰胺奶粉,毒矼豆,染色饅頭,罌粟殼火鍋等等,件件觸目驚醒。如何保障全民的食品安全問題已經成為各級政府機構必須嚴肅正視的頭等大事。這其中提高各級監測機構的檢測能力,淘汰落后的非
液相色譜三重四極桿串聯質譜聯用儀簡介
液相色譜三重四極桿串聯質譜聯用儀是一種用于食品科學技術領域的分析儀器,于2018年12月18日啟用。 技術指標 靈敏度:ESI靈敏度:1pg利血平,m/z195(子離子)、m/z609(母離子),信噪比 S/N≥ 300000;質量范圍:m/z,5-2020amu;穩定性:≤0.1 amu/
氣相色譜三重四極桿質譜聯用技術快速檢測多種農殘-二
表2. 27種農殘化合物的全部25個SRM離子對( 5.97-8.27min保留時間窗口) * 由于保留時間窗口的重疊,二嗪磷出現在5.97-8.27min 和8.27-10.17min 兩個分組內。 零“串擾”三重四極桿質譜儀碰撞池的記憶效應稱為“串擾”。如果出現了串擾,樣品中實際并不存在的化合物
氣相色譜三重四極桿質譜聯用技術快速檢測多種農殘-一
前言國際法規將上千種農藥殘留化合物在食品中的最高限量(MRLs)規定為極低的水平—10ppb 或更低1。目前,使用氣相色譜單四級桿質譜聯用法(GC/MS)能夠檢測出超過300 種規定的農殘化合物,而使用液相色譜質譜法(LC/MS)能夠檢測出多種極性大的農殘化合物2。而使用氣相色譜單四級桿質譜