標準曲線及最低定量限
按歐盟標準,在陰性試樣中加入標準物質和內標物(PBDE-77,10 pg/ul), 添加PBDEs 濃度為0.5pg/ul,1pg/ul,2pg/ul,5pg/ul,按照2.2 進行色譜-質譜分析。以S/N=3 為檢出限,檢出限譜圖示于圖3。由圖3 可以看出,7 種PBDEs 的S/N= 均大于3。以標準溶液濃度為橫坐標(X),定量離子對的色譜峰面積為縱坐標(Y),求得回歸方程。7 種PCBs 在0.5pg/ul ~ 5pg/ul 范圍內線性關系良好,相關系數均大于0.991,線性方程示于圖4。本方法的檢出限優于文獻報道值,可保證樣品中7 種PBDEs 殘留的定性與定量檢測。

圖3. 0.1pg/ul 7 種多溴聯苯醚的色譜圖


圖4. 7 種多溴聯苯醚的方法線性關系圖
實際樣品檢測和方法精密度的測定
按照本實驗方法對2 個實際樣品進行分析檢測,并對每個樣品分別連續進樣7 針,計算每個化合物的相對標準偏差RSD%。實驗結果表2 表明,2 個樣品中均不同程度含有目標有機污染物,該測試方法的相對標準偏差(RSD, n=7)為2.29-5.58%。

圖5. 樣品1 中檢測出的各目標物的色譜圖