關于柱色譜的詳細介紹(二)
⒊吸附劑的活度及其調節吸附劑的吸附能力常稱為活度或活性。吸附劑的活性取決于它們含水量的多少,活性最強的吸附劑含有最少的水。吸附劑的活性一般分為五級,分別用I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和V表示。數字越大,表示活性越小,一般常用Ⅱ和Ⅲ。向吸附劑中添加一定的水,可以降低其活性;反之,如果用加熱處理的方法除去吸附劑中的部分水,則可以增加其活性,后者稱為吸附劑的活化。⒋吸附劑和洗脫劑的選擇樣品在色譜柱中的移動速度和分離效果取決于吸附劑對樣品各組分的吸附能力大小和洗脫劑對各組分的解吸能力大小,因此,吸附劑的選擇和洗脫劑的選擇常常是結合起來進行的。首先,根據待分離物質的分子結構和性質,結合各種吸附劑的特性,初步選擇一種吸附劑。然后根據吸附劑和待分離物質之間的吸附力大小,選擇出認為適宜的洗脫劑。最后,采用薄層色譜法進行試驗。根據試驗結果,再進一步決定是調節吸附劑的活性,還是更換吸附劑的種類,或是改變洗脫劑的極性。直到確定出合適的吸附劑和洗脫劑為止。物質與吸附......閱讀全文
關于柱色譜的詳細介紹(二)
⒊吸附劑的活度及其調節吸附劑的吸附能力常稱為活度或活性。吸附劑的活性取決于它們含水量的多少,活性最強的吸附劑含有最少的水。吸附劑的活性一般分為五級,分別用I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和V表示。數字越大,表示活性越小,一般常用Ⅱ和Ⅲ。向吸附劑中添加一定的水,可以降低其活性;反之,如果用加熱處理的方法除去吸附劑中的部
關于柱色譜的詳細介紹(一)
關于柱色譜的詳細介紹柱色譜法,又稱層析法。是一種以分配平衡為機理的分配方法。色譜體系包含兩個相,一個是固定相,一個是流動相。當兩相相對運動時,反復多次的利用混合物中所含各組分分配平衡性質的差異,最后達到彼此分離的目的。色譜法從發明到現在已有八十多年的歷史。它是純化和分離有機或無機物的一種常用方法。其
氣液色譜填充柱的制備方法詳細介紹(一)
色譜柱又稱分離柱,是填充了色譜填料的內部拋光不銹鋼柱管或塑料柱管。色譜柱是實現分離的核心部件,要求色譜柱的柱效高、柱容量大和性能穩定。分析型色譜柱的內徑通常在4~8mm,柱長通常在50~250mm。液相色譜填充柱內徑通常在3~5mm,典型的柱內徑是4mm。氣相色譜中所用毛細管柱的內徑一般小于1mm。
液相色譜柱參數詳細解析
本文主要介紹液相色譜柱參數,分為物理性質參數和化學性質參數。 ? 一、液相色譜柱物理性質參數 1、柱長,內徑 如250*4.6mm。一般柱長在2—250mm,柱越長,分離度越高,但柱壓更高,分離所需時間更長;但分離度與理論塔板數的平方根成正比,所以一昧增加柱長并不是最有效的分離
關于何時使用HILIC-與反相液相色譜柱的詳細研究
摘要:本研究考察了何時使用親水相互作用液相色譜 (HILIC) 以及何時使用反相液相色譜(RPLC) 柱分析難以保留的極性小分子和離子化分子。所示數據表明了分析物/樣品、流動相、檢測模式和其他方法適用性要求(保留性、分離度、靈敏度和峰形)的影響。?前言: 使用反相液相色譜法充分保留和分離極性?
關于何時使用HILIC-與反相液相色譜柱的詳細研究
摘要:本研究考察了何時使用親水相互作用液相色譜 (HILIC) 以及何時使用反相液相色譜(RPLC) 柱分析難以保留的極性小分子和離子化分子。所示數據表明了分析物/樣品、流動相、檢測模式和其他方法適用性要求(保留性、分離度、靈敏度和峰形)的影響。 前言: 使用反相液相色譜法充分保留和分
關于色譜柱的組裝方式介紹
1、首先應確認柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積,進樣閥、柱子、檢測器之間的連接管路內徑盡可能使用內徑較小的管線,同時控制進樣器、色譜柱和檢測器之間連接管線的長度。安裝色譜柱之前,確認流路系統中的溶劑是否正常。對分析較復雜的樣品建議安裝保護柱。 2、為了使色譜柱與儀器系統達最佳的連接
關于色譜柱的未來展望介紹
1、石墨化碳填料 硅膠的化學穩定性較差,僅能在pH=2~8的環境下工作。但是,在很多場合下,需要使用極端的pH條件。為此,人們曾大力發展高分子微球、氧化鋁、氧化鋯等化學穩定性更好的基質材料。但是,很難有一種材料能全面地滿足液相色譜基質的要求。例如,高分子微球在有機溶劑中會發生一些溶脹,因此難以
關于柱色譜法的裝柱方法介紹
裝柱子(添硅膠)時,有兩種方法:即濕法裝柱和干法裝柱,二者各有優劣。不論干法還是濕法,硅膠(固定相)的上表面一定要平整,并且硅膠(固定相)的高度一般為15cm左右,太短了可能分離效果不好,太長了也會由于擴散或拖尾導致分離效果不好。 濕法裝柱是先把硅膠用適當的溶劑拌勻后,再填入柱子中,然后再加壓
關于二裝柱方法的相關介紹
裝柱子(添硅膠)時,有兩種方法:即濕法裝柱和干法裝柱,二者各有優劣。不論干法還是濕法,硅膠(固定相)的上表面一定要平整,并且硅膠(固定相)的高度一般為15cm左右,太短了可能分離效果不好,太長了也會由于擴散或拖尾導致分離效果不好。 濕法裝柱是先把硅膠用適當的溶劑拌勻后,再填入柱子中,然后再加壓
怎樣選擇色譜柱?(二)
二,如何解決色譜柱使用過程中出現的問題 1.保留值與分離度重現性不好原因分析 問題?原因?表現 不同色譜柱間差異?填料,鍵合相不同?保留因子(k),分離因子(α) 使用期間柱變化?柱床破壞?柱效(N) 鍵合相丟失?保留因子(k),分離子(α) 硅膠基質溶解?柱效(N) 強保留分堆積堵塞?保留因子(k
C18色譜柱--ACE-SuperC18-色譜柱介紹(二)
圖2 - pH 10.7下的優異堿性穩定性 應用 # 1512 堿性流動相條件 色譜柱:ACE Excel 3μm SuperC18, 150 x 4.6mm 流動相:50:50 乙腈 /0.1% NH3(溶于水中)(pH 10.7) 溫度:40℃
關于色譜柱的基本信息介紹
色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。 色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。 色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好
色譜儀色譜柱概述(二)
第二節 色譜儀毛細管柱?色譜儀毛細管柱是中空的,稱為開管柱。開管柱的特點是它的空心性,而不是它的細小性,但人們的習慣難以改變,多數人仍把這種色譜柱叫做毛細管柱。一、毛細管柱類型:1、常規毛細管柱:常規毛細管柱內徑為 0.25~0.32mm,材質為普通玻璃和石英玻璃(熔融二氧化硅)。(1)涂壁開管柱:
教你如何提高色譜柱柱效(二)
如何提高氣相色譜柱柱效? 在實際工作中,我們通過對載氣流速、進樣技術、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度這六個方面的選擇,有效地提高了柱效率,使分析出的色譜峰峰形正常,無峰形擴張、拖尾、峰漏檢等不良現象出現,分離度高,從而提高了分析結果的準確性。 所為柱效就是在較短的時間內,用較短的柱子達
關于凝膠色譜儀的色譜柱的清洗介紹
為了不使被測物質和雜質停留在色譜柱中,在每次的樣品分析工作完成之后,都應及時地清洗色譜柱。首先要用對被測樣品洗脫能力強的溶劑來洗脫色譜柱,以分析工作中常用的反相色譜分析法為例,因其先流出的物質是極性大的物質,此時應用100%的甲醇或使用異丙純、四氫呋喃等極性稍弱的溶劑將吸附在柱內的極性小的物質洗
液相色譜的詳細介紹
VERTEX系列高壓恒流輸液泵系統專業設計應用于液相色譜分析中,可用于等度和梯度洗脫輸液系統,具有獨特的泵頭一體化設計,雙活塞桿,溶劑可壓縮性反應,保障泵無脈沖輸送液體,是一款高性能低價格比的高效液相泵。產品擴展有多種類型產品,分析型,制備型,化學惰性型,以及防強腐蝕的高壓特種泵,除適用與各種型
關于液相色譜柱的結構的介紹
a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。 柱接頭采用低死體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內螺紋(國內外已規范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓環用于密封。3/16英寸的內螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)
關于氣相色譜法色譜柱的選擇介紹
柱溫與溫度控制程序一個已經拆開以顯示出內部毛細管柱的氣相色譜儀恒溫箱氣相色譜儀中的色譜柱放置于溫度由電子電路精確控制的恒溫箱內。(當分析者說“柱溫”時,他實際上指的是恒溫箱的溫度。不過這種區別并不重要,因此在下文中對這兩者并不作區分。)樣品通過色譜柱的速率與溫度正相關。柱溫越高,樣品越快通過色譜
色譜柱柱效降低的原因有哪些?(二)
2.熱損壞超出色譜柱的溫度上限會造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會造成色譜柱的過分流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。幸好熱損壞是一個很慢的過程,因此,在色譜柱嚴重損壞之前還有一段很長的時間可在高于溫度極限的條件下使用。當有氧存在時會大大加速熱損壞。對有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜
GsTek色譜柱:氣相色譜柱的第二選擇
用戶評價和反饋 Gs-Tek公司氣相色譜柱已經獲得了使用者廣泛的認可。眾多使用者提供了他們積極的評價,并向同行推薦。以下是部分他們的評價摘要: 王工,鎮海煉化質檢中心,鎮
關于色譜柱的保存
色譜柱清洗在停機前,根據您最后一次的實驗條件,把色譜柱沖洗干凈。請遵循如下置換原則:?反相系統:緩沖鹽->水->有機溶劑?正相系統:正相溶劑->柱保存溶劑?色譜柱保存反相色譜柱:清洗完成后,將反相色譜柱保存在高比例的有機相中(推薦80%有機相20%水或儲存于純甲醇或乙腈中)。(若色譜柱有特殊要求,請
關于毛細管色譜柱的分類介紹
毛細管色譜柱可分為空心柱、填充毛細管柱、微填充柱及多孔層空心柱等類型。 1、空心柱 又可分為涂壁空心柱(WCOT)和涂載體空心柱(SCOT)等: (1)WCOT柱是將固定液涂在經過預處理的毛細管內壁上,多數毛細管柱屬于這種類型。 (2)SCOT柱是先將載體(多用硅藻土)粘著在厚壁玻璃管內
關于色譜柱的使用注意事項介紹
色譜柱的正確使用和維護十分重要,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護色譜柱。 [2] ①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節流速時應
手性色譜柱知識(二)
環糊精型:環糊精是通過Bacillus Macerans 淀粉酶或環糊精糖基轉移酶水解淀粉得到的環型低聚糖。通過控制環糊精轉移酶的水解反應條件可得到不同尺寸的環糊精。市售的環糊精主要是α、β、γ三種類型,分別含6、7、8個吡喃葡萄糖單元。環糊精分子成錐筒型,構成一個洞穴,洞穴的孔徑由構成環糊精的
關于α螺旋的詳細介紹
α螺旋是一種最常見的二級結構,最先由Linus Pauling和Robert Corey于1951年提出,其主要內容是: ①肽鏈骨架圍繞一個軸以螺旋的方式伸展; ②螺旋形成是自發的,肽鏈骨架上由n位氨基酸殘基上的-C=O與n+4位殘基上的-NH之間形成的氫鍵起著穩定的作用;被氫鍵封閉的環含有
關于氣相色譜層析的柱的選擇介紹
要注意極性及最高使用溫度,柱溫不能超過最高使用溫度。固定相按極性相似的原則選擇。 色譜柱的內徑大小、長度都能影響分離率。一般而言,內徑越小,長度越長,分離效果越好,一般柱長為1m~5m(毛細管柱則20m~100m)。 填充劑顆粒一般采用40目~60目,60目~80目及80目~100目大小。長
關于液相色譜柱的再生的相關介紹
因為,色譜柱是消耗品,隨著使用時間或進樣次數的增加,會出現色譜峰高降低,峰寬加大或出現肩峰的現象,一般來說是柱效的下降。 1.反向柱的再生: 依次采用20~30倍的色譜柱體積的甲醇:水=10:90(V/V),乙腈,異丙醇作為流動相沖洗色譜柱,完成后再以相反順序沖洗色譜柱。 2.正相柱的再生
色譜柱種類及手性色譜柱介紹
色譜柱是色譜儀器中重要組成部分之一,它是分離不可缺少的一部分。因此不同的樣品分類,用到不同的色譜柱,一般色譜柱可簡單分為以下幾類:? 1.根據所有的擔體材料分為三種:? (1)硅膠型:機械強度高,易制成小顆粒,理論塔板數高。? (2)聚合物型:在廣泛的PH值范圍內穩定。? (3)羥基磷灰石型
關于液相色譜儀液相色譜柱的結構的介紹
a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。 柱接頭采用低死體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內螺紋(國內外已規范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓環用于密封。3/16英寸的內螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)