水產品中甲氧芐啶殘留量的測定

發布時間：2019-09-18 16:07 原文鏈接：水產品中甲氧芐啶殘留量的測定

方案優勢

本方案具有如下優勢： 1.簡化提取步驟：不需經過調整pH值、二氯甲烷反萃等復雜步驟即可完成甲氧芐啶提取，只用0.1%甲酸-甲醇作為提取液； 2.降低實驗成本：采用ProElut PXC固相萃取柱，5 mL氨水甲醇洗脫，遠低于國標方法中15 mL洗脫液用量；而提取步驟的簡化也會使實驗成本降低； 3.減少雜質的干擾，回收率達80%以上，保證實驗結果的準確性、重現性； 4.本方案檢測限為20 μg/kg，與國標方法《GB 29702-2013 食品安全國家標準水產品中甲氧芐啶殘留量的測定高效液相色譜法》一致。

采用標準

《GB 29702-2013 食品安全國家標準水產品中甲氧芐啶殘留量的測定高效液相色譜法》

方法/原理/步驟

1、適用范圍

適用于水產品，如蝦仁、鱈魚等中甲氧芐啶的檢測，方法檢出限是20μg /kg。

2、提取

(1)取5.0 g樣品與15 mL溶液A*、1 mL乙酸鉛(200 g/L)、7 mL三氯甲烷混合，振蕩2 min，超聲提取5 min，8000 rpm下離心2 min，收集上清液；

(2)將下層殘留物用15 mL溶液A、1 mL乙酸鉛(200 g/L)按照步驟(1)重復提取一次，合并兩次上清液，待凈化。

*溶液A：5%乙酸水―甲醇(70：30，V/V)

3、凈化—ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)

a活化：5 mL甲醇、5 mL溶液A活化；b上樣：加入待凈化液，棄去流出液；c淋洗：依次加入5 mL溶液A，5 mL甲醇，棄去流出液；d洗脫：加入5 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：將洗脫液在40℃下減壓蒸餾近干，用流動相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

儀器設備

4、色譜條件

色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5μm(Cat# 99603)

流速：1.0 mL/min

進樣量：20μL

柱溫：30℃

檢測器：UV 230 nm

流動相：0.1%甲酸水溶液：甲醇= 80：20

水產品中甲氧芐啶殘留量的測定相關產品信息：

貨號	名稱	規格
樣品前處理
68204	混合型陽離子交換反相固相萃取柱 ProElut PXC	150 mg/6 mL, 30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取裝置	12位
4803	1,3,6 mL柱管通用連接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正壓兩用泵，無油	1/pk
99013	抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)	1/pk
37177	針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
37180	針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色譜柱及保護柱
99603	反相高效液相色譜柱 Diamonsil C18(2)	250 × 4.6 mm，5 μm
6201	EasyGuard C18 保護柱套裝	10 × 4.0 1個柱套 + 2個柱芯
標準品
56-46984-250MG	甲氧芐啶[738-70-5]	250 mg
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑
50102	甲醇 HPLC級	4 L
50144	甲酸 HPLC級	50 mL
50132	乙酸 HPLC級	50 mL
通用色譜產品
52401B	瓶架/藍色	50 孔
52401A	瓶架/白色	50孔
5323	樣品瓶（棕色/螺紋）	2 mL, 100/pk
5325	樣品瓶蓋/含墊（已經組裝）	100/pk
H80465	HPLC 進樣針	25 μL