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    概述逆流色譜法的實驗操作

    在進行分離純化時,首先將固定相充滿于色譜柱,而后色譜柱即圍繞自身軸進行自轉;同時圍繞設備中心軸進行高速公轉(即行星式運動),再將流動相泵入色譜柱。在此之前,首先選擇預先平衡好的兩相溶劑中的一相為固定相,并將其充滿螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的轉速下高速旋轉,同時以一定的流速將流動相泵入柱內。在體系達到流體動力學平衡后(即開始有流動相流出時),將待分離的樣品注入體系。進樣時,將樣品組分溶于一定體積的的流動相之中,其組分將依據其在兩相中分配系數的不同實現分離。同時,在注入固定相和流動相前,需配制溶劑系統,充分振蕩后靜置過夜;分離上下層溶劑,超聲排氣30min。而測試結束后用氮氣將固定相推出, 可測得保留率,有時由于固定相的流失導致流出液乳化,一般要求固定相的保留值大于50%。......閱讀全文

    概述逆流色譜法的實驗操作

      在進行分離純化時,首先將固定相充滿于色譜柱,而后色譜柱即圍繞自身軸進行自轉;同時圍繞設備中心軸進行高速公轉(即行星式運動),再將流動相泵入色譜柱。在此之前,首先選擇預先平衡好的兩相溶劑中的一相為固定相,并將其充滿螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的轉速下高速旋轉,同時以一定的流速將流動相泵入柱內。在

    逆流色譜法的實驗操作

      在進行分離純化時,首先將固定相充滿于色譜柱,而后色譜柱即圍繞自身軸進行自轉;同時圍繞設備中心軸進行高速公轉(即行星式運動),再將流動相泵入色譜柱。在此之前,首先選擇預先平衡好的兩相溶劑中的一相為固定相,并將其充滿螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的轉速下高速旋轉,同時以一定的流速將流動相泵入柱內。在

    逆流色譜法實驗操作及影響因素

      實驗操作  在進行分離純化時,首先將固定相充滿于色譜柱,而后色譜柱即圍繞自身軸進行自轉;同時圍繞設備中心軸進行高速公轉(即行星式運動),再將流動相泵入色譜柱。在此之前,首先選擇預先平衡好的兩相溶劑中的一相為固定相,并將其充滿螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的轉速下高速旋轉,同時以一定的流速將流動相

    逆流色譜法溶劑體系的要求及分類概述

      HSCCC是利用溶質在不同溶劑中的分配的分配系數不同進行分離的,所以在溶劑選擇時要重點考慮溶質在兩溶劑中的分配系數,那么其分離物質的關鍵是溶劑系統的選擇。對于分離的溶劑體系, 應該滿足以下幾方面的要求:1)不造成樣品的分解與變性,且不與之發生反應;2)對樣品有足夠高的溶解度;3)樣品在溶劑體系中

    逆流色譜法的應用

      主要應用于天然藥用植物活性成分的分離、標準品的制備、快速分離和重要指紋圖譜分析以及天然新藥的研發和篩選,HSCCC技術在天然產物分離中有著非常廣泛的應用 [3] 。

    逆流色譜法的定義

      逆流色譜法法(CCC)原理是基于樣品在兩種互不混溶的溶劑之間的分配作用,溶質中各組分在通過兩溶劑相過程中因分配系數不同而得以分離。是一種不用固態支撐體的全液體色譜方法 [1]

    逆流色譜法簡介

      逆流色譜法(CCC)原理是基于樣品在兩種互不混溶的溶劑之間的分配作用,溶質中各組分在通過兩溶劑相過程中因分配系數不同而得以分離。是一種不用固態支撐體的全液體色譜方法。根據其發展歷程分為液滴逆流色譜(DCCC)、離心液滴逆流色譜(CPC)和高速逆流色譜(HSCCC),其中高速逆流色譜(HSCCC)

    逆流色譜法的發展歷史

      高速逆流色譜是在1982年,美國國立衛生院的一個教授首先研究和發展起來的一種不同于傳統液相色譜法的現代色譜分離制備技術。作為一種新的色譜技術,HSCCC分離系統可以理解為以螺旋管式離心分離儀代替HPLC的柱色譜系統。HSCCC不使用固相載體作固定相, 克服了固相載體帶來的樣品吸附、損失、污染和峰

    高速逆流色譜法的應用

      1.天然產物  HSCCC可采用不同物化特性的溶劑體系和多樣性的操作條件,具有較強的適應性,為從復雜的天然產物粗制品中提取不同特性(如不同極性)的有效成分提供了有利條件。因此在80年代后期,在世界范圍內的"回歸大自然"浪潮的席卷之下,HSCCC被大量用于天然產物化學成分的分析和制備分離,目前報道

    逆流色譜法的影響因素

      由于高速逆流色譜是無需任何固態載體支撐的液-液色譜,其中作為固定相的液體在色譜柱中的保留程度對于高速逆流色譜的分離過程是十分重要。首先,所選擇的溶劑體系對固定相保留率有很大的影響,如兩相密度差、粘度、界面張力等。兩相的密度差對固定相保留率的影響最大,固定相保留率和密度差基本呈線性關系。其次,還存

    逆流色譜法的加酸體系

      在極性相對小的溶劑體系中加入酸堿會增大溶劑體系的極性。常在溶劑體系中加入鹽酸、醋酸、三氟乙酸、磷酸鹽。這種加了酸堿的溶劑體系常用于分離具有酸堿性質的物質,如生物堿、有機酸和酸性較強的黃酮類化合物。氯仿-甲醇-稀鹽酸溶劑體系就常常用于分離生物堿類的物質,可以說氯仿-甲醇-稀酸體系是分離生物堿的專用

    逆流色譜法溶劑系統

      溶劑體系的要求及分類  HSCCC是利用溶質在不同溶劑中的分配的分配系數不同進行分離的,所以在溶劑選擇時要重點考慮溶質在兩溶劑中的分配系數,那么其分離物質的關鍵是溶劑系統的選擇。對于分離的溶劑體系, 應該滿足以下幾方面的要求:1)不造成樣品的分解與變性,且不與之發生反應;2)對樣品有足夠高的溶解

    關于高速逆流色譜的高速逆流色譜的概述

      高速逆流色譜儀(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC),于1982年由美國國立衛生院Ito博士研制開發的一種新型的、連續高效的液液分配色譜技術。  高速逆流色譜 ( high-speed countercurrent chromatog

    逆流色譜法固定相的保留

      在高速逆流色譜儀設計方面,其有兩個軸,其中一個為公轉軸,一個為自轉軸,兩個軸由一個電動機帶動。儀器的公轉軸呈水平方向,圓柱形的螺旋管支持件圍繞此軸進行行星式運轉,同時圍繞自轉軸進行自轉。由于螺旋管柱的行星式運動產生了一個在強度和方向上變化的離心力場,使在螺旋柱中互不相溶的兩相不斷混合從而達到穩定

    逆流色譜法的分類及發展

      液滴逆流色譜(DCCC)  液滴逆流色譜是在逆流分溶法基礎上創建的色譜裝置,可使流動相呈液滴形式在固定相間交換,促使溶質中各組分在兩相之間進行分配,達到分離效果。該法缺點是流動相流速低,每小時只有十幾毫升;分離過程長,一般需要幾十小時才能完成一次幾個組分的分離.  離心液滴逆流色譜(CPC)  

    高速逆流色譜法的技術特點

      1.應用范圍廣,適應性好  由于溶劑系統的組成及配比可以是無限多的,因而從理論上講可以適用于任何極性范圍內樣品的分離,在分離天然化合物方面具有其獨到之處。由于聚四氟乙烯管中的固定相為液體不需要固相載體,因而可以消除固-液色譜中由于使用固相載體而帶來的吸附損失,特別適用于分離極性物質。  2.操作

    高速逆流色譜法的發展簡史

      二十世紀六十年代,首先在日本,隨后在美國國家醫學研究院發現了一種有趣的現象:即互不相溶的兩相溶劑在繞成螺旋形的小孔徑管子里分段割據,并能實現兩溶劑相之間的逆向對流。Ito及其后來者在此基礎上研究并設計制造出了一系列逆流色譜裝置,早期的是封閉型的螺旋管行星式離心分離儀CPC(coil planet

    詳述高速逆流色譜法的前景

      近年來,溶劑體系的選擇范圍越來越寬泛,有人提出用超臨界二氧化碳做流動相,利用它的高擴散性、低粘度、流體特性及環境友好等其他溶劑不可比擬的優勢分離化合物,還有人提出用制冷劑做流動相的可能性。還有人提出將三相溶劑體系用于 高速逆流色譜分離中,可以對寬極性范圍的樣品進行很好的分離。目前三相溶劑還只用于

    高速逆流色譜的原理概述

      高速逆流色譜的原理概述   HSCCC利用一種特殊的流體動力學(單向流體動力學平衡)現象。具體表現為一根100多米長的螺旋空管,注入互不相溶的兩相溶劑中的一相作為固定相,然后作行星運動;同時不斷注入另一相(流動相),由于行星運動產生的離心力場使得固定相保留在螺旋管內,流動相則不斷穿透固定相;這

    高速逆流色譜的原理概述

      高速逆流色譜的原理概述   HSCCC利用一種特殊的流體動力學(單向流體動力學平衡)現象。具體表現為一根100多米長的螺旋空管,注入互不相溶的兩相溶劑中的一相作為固定相,然后作行星運動;同時不斷注入另一相(流動相),由于行星運動產生的離心力場使得固定相保留在螺旋管內,流動相則不斷穿透固定相;這

    高速逆流色譜操作步驟

    ??? 高速逆流色譜是20世紀80年代發展起來的一種連續的液—液分配色譜分離技術,它不用任何固態的支撐物或載體。儀器利用兩相溶劑體系在高速旋轉的螺旋管內建立起一種特殊的單向性流體動力學平衡,當其中一相作為固定相,另一相作為流動相,在連續洗脫的過程中能保留大量固定相。?  今天小編就帶大家了解一下高速

    影響逆流色譜法的因素有哪些?

      由于高速逆流色譜是無需任何固態載體支撐的液-液色譜,其中作為固定相的液體在色譜柱中的保留程度對于高速逆流色譜的分離過程是十分重要。首先,所選擇的溶劑體系對固定相保留率有很大的影響,如兩相密度差、粘度、界面張力等。兩相的密度差對固定相保留率的影響最大,固定相保留率和密度差基本呈線性關系。其次,還存

    逆流色譜法的分類及發展歷程

      液滴逆流色譜DCCC  液滴逆流色譜是在逆流分溶法基礎上創建的色譜裝置,可使流動相呈液滴形式在固定相間交換,促使溶質中各組分在兩相之間進行分配,達到分離效果。該法缺點是流動相流速低,每小時只有十幾毫升;分離過程長,一般需要幾十小時才能完成一次幾個組分的分離.  離心液滴逆流色譜CPC  比DCC

    高速逆流色譜儀概述

      高速逆流色譜法(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC),于1982年由美國國立衛生院Ito博士研制開發的一種新型的、連續高效的液液分配色譜技術,與其它色譜技術不同的是它不需任何固態載體,因此能避免固相載體表面與樣品發生反應而導致樣品的污

    逆流色譜法的弱極性體系相關介紹

      正己烷體系:該體系是HSCCC分離常用的體系之一,基本兩相由正己烷和水組成,可根據需要在上下兩相中加入不同體積比且極性位于正己烷和水之間的惰性溶劑來調節溶劑系統的極性。一般加入正丁醇、甲醇、乙醇、醋酸乙酯、乙腈、氯仿作為極性調節劑,組成三元或四元溶劑體系。其中運用最多的是正己烷-醋酸乙酯-甲醇-

    高速逆流色譜法提純絞股藍皂苷

    高速逆流色譜有效地分離強極性的組分,實現物質的對流分配,具有較強的適應性,能在一個流程中分離樣品中極性差異極大的各個組分,為從復雜的天然產物粗制品中提取不同特性的有效成分提供了有利條件。目前高速逆流色譜法已經成功運用于絞股藍皂苷為同類皂苷的人參皂苷。孫成賀等應用制備型高速逆流色譜,選擇乙酸乙酯—正丁

    逆流色譜法強極性溶劑體系簡介

      正丁醇體系:該體系的基本兩相由正丁醇和水組成,可根據需要在上下兩相中加入不同體積比且極性位于正丁醇和水之間的惰性溶劑來調節溶劑系統的極性。一般加入甲醇、乙醇、丙酮作為調節劑,組成三元溶劑體系。該體系一般不是很常用。  醋酸乙酯體系:該體系是HSCCC分離常用的體系之一,基本兩相由醋酸乙酯和水組成

    高速逆流色譜法提純絞股藍皂苷

    高速逆流色譜有效地分離強極性的組分,實現物質的對流分配,具有較強的適應性,能在一個流程中分離樣品中極性差異極大的各個組分,為從復雜的天然產物粗制品中提取不同特性的有效成分提供了有利條件。目前高速逆流色譜法已經成功運用于絞股藍皂苷為同類皂苷的人參皂苷。孫成賀等應用制備型高速逆流色譜,選擇乙酸乙酯—正丁

    逆流色譜法中等極性溶劑體系簡介

      甲基叔丁基醚體系:該體系的基本兩相由甲基叔丁基醚和水組成,可根據需要在上下兩相中加入不同體積比且極性位于甲基叔丁基醚和水之間的惰性溶劑來調節溶劑系統的極性。一般加入正丁醇、甲醇、乙醇、乙腈作為極性調節劑,組成四元溶劑體系,三元的甲基叔丁基醚體系不是很常見。可以用于分離含羥基不是很多的苷類和極性較

    高速逆流色譜法分離茶黃素條件的優化

    摘 要:優化高速逆流色譜分離4 種茶黃素的方法。兩相溶劑系統為正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25,V/V),固定相為體系的上相,下相為流動相,流速為2ml/min,儀器轉速700r/min,進樣量30mg。從茶黃素復合物中分離純化得到茶黃素、茶黃素-3- 沒食子酸酯

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