藥物檢測技術葡萄糖中一般雜質檢查

藥物檢測技術葡萄糖中一般雜質檢查

一、儀器、試藥準備及試液的配制1、儀器的準備干燥試管、電子或分析天平(感量0.1mg)、納氏比色管、水浴鍋、高溫爐。2、試藥的準備稀硝酸、硝酸銀、稀鹽酸、氯化鋇、硫酸鉀、硫氰酸銨、硫酸鐵銨、硫代乙酰胺、醋酸銨、硝酸鉛。3、試液的配制(1)稀硝酸? ? 取硝酸105mL,加水稀釋至1000mL,即得。

葡萄糖中一般雜質檢查操作內容

1、溶液的澄清度與顏色管甲查兩管取本品5.0g,加熱水溶解后,放冷,用水稀釋至10mL,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液[《中國藥典》(2010版)附錄Ⅸ B]比較,不得更濃;如顯色,與對照液(取比色用氯化鈷溶液3.0mL,比色用重鉻酸鉀溶液3.0mL與比色用硫酸銅溶液6.0mL,加水稀釋

藥物一般雜質的檢測項目有哪些？

一般雜質的檢查項目有氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、砷鹽、重金屬、酸堿度、硫化物檢查法、硒鹽、熾灼殘渣、干燥失重、水分、溶液顏色、易炭化物、溶液澄清度等。一般雜質的檢查方法在藥典附錄中加以規定,藥品正文中各藥品的質量標準檢測,可直接從附錄中引用,在日常檢測中,注意平行的原則,注意所用儀器、器皿的對稱性及供試品

葡萄糖中一般雜質檢查注意事項

(1)限度檢查應遵循平行操作原則? ? 即供試管與對照管的實驗條件應盡可能一致,包括實驗用具的選擇、試劑與試液的量取方法及加入順序、反應時間的長短等。(2)比色、比濁前應使比色管內試劑充分混勻? ? 比色方法是將兩管同置于白色背景上,從側面或自上而下觀察;或將兩管同置于黑色背景上,從上向下垂直觀察。

葡萄糖中一般雜質檢查檢驗過程

葡萄糖要進行氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、干燥失重、熾灼殘渣等一般雜質檢查,同時檢查溶液的澄清度與顏色(目的是檢查水不溶性物質或有色雜質)、乙醇溶液的澄清度(目的是檢查醇不溶性雜質,如糊精)、蛋白質、亞硫酸鹽與可溶性淀粉(因為制備時使用的酸可能帶有亞硫酸鹽,而可溶性淀粉為引入的中間體)。

藥物中雜質的限量檢查方法

1.對照法系指取一定量待檢雜質的對照液與一定量供試液,在相同條件下處理后,比較反應結果,從而判斷供試品中所含雜質是否超過限量。使用本法檢查藥物的雜質,須遵循平行原則。該法通常不需要準確測定雜質的含量,而是判斷藥物所含雜質是否符合限量規定,中國藥典主要采用本法檢查藥物的雜質。2.靈敏度法系指在供試品溶

喹諾酮類藥物及其制劑一般雜質檢查

一般雜質檢查?1.溶液的澄清度本類藥物在堿溶液中易溶,采用氫氧化鈉試液為溶劑,檢查堿中不溶性雜質,主要為哌嗪等堿性化合物及中間體等。例如,藥典規定諾氟沙星溶液的澄清度檢查方法為:取本品5份,各0.5g,分別加氫氧化鈉試液10ml溶解后,溶液應澄清;如顯渾濁,與2號濁度標準液比較,均不得更濃注意:進行

藥物雜質檢測水分檢查方法甲苯法

1、檢查儀器使用前所有儀器均需干燥。2、操作方法取供試品適量(相當于含水量1～4mL),精密稱定,置于瓶中,加入甲苯約200mL,必要時加入潔凈干燥的無釉小瓷片或玻璃球數粒。將儀器各部分連接起來,自冷凝管上端加入甲苯至充滿管的狹細部分。將瓶置中甲電熱套中緩緩加熱,待甲苯沸騰時,調節溫度,使每秒餾出2

藥物中雜質的種類

藥物中的雜質按來源可分為一般雜質和特殊雜質。一般雜質是指在自然界中分布廣泛在多數藥物的生產和貯藏過程中容易引入的雜質,如酸、堿、水分、氯化物、硫酸鹽、砷鹽、重金屬等。特殊雜質是指某些個別藥物,在特定的生產和貯藏過程中引入的雜質。如阿司匹林中的游離水楊酸,是因為乙酰化反應不完全而引入的。雜質按其毒性可

藥物中雜質的來源

藥物中的雜質主要有兩個來源,即藥物生產過程中引入和藥品貯藏過程中產生的。1.生產過程中引入的雜質生產過程中引入的雜質主要來源于以下幾個方面:①所用原料不純;②部分原料反應不完全;③反應中間產物或副產物在精制時未能完全除去;④生產過程中加入試劑、溶劑的殘留以及與生產器皿接觸等都有可能使產品存在有關雜質

藥物中雜質的種類

藥物中的雜質按來源可分為一般雜質和特殊雜質。一般雜質是指在自然界中分布廣泛在多數藥物的生產和貯藏過程中容易引入的雜質,如酸、堿、水分、氯化物、硫酸鹽、砷鹽、重金屬等。特殊雜質是指某些個別藥物,在特定的生產和貯藏過程中引入的雜質。如阿司匹林中的游離水楊酸,是因為乙酰化反應不完全而引入的。雜質按其毒性可

藥物雜質檢測藥物雜質的來源、方法及計算

一、藥物雜質的來源及其種類1、藥物雜質的來源藥品質量標準中雜質的檢查項目是根據可能存在的雜質來確定的。因此,了解藥物中雜質的來源,才能有針對性地制定出雜質檢查的項目,選擇適當的檢查方法。藥物中存在的雜質主要有兩個來源:一是在生產過程中引入的雜質;二是在貯藏過程中產生的雜質。在合成藥物的生產過程中,不

藥物雜質檢測水分檢查方法計原理介紹

藥品中的水分包括結晶水和吸附水。過多的水分可使藥物的含量降低,甚至可以導致藥物的水解、霉變,影響藥物的理化性質和療效,所以需要控制藥物中的水分。一、費休法(第一法)1、檢查原理根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理來測定藥物水分。為非水氧化還原滴定法,所用儀器必須干燥,測定操作應在

藥物雜質檢測水分檢查方法費休法

1、檢查原理根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理來測定藥物水分。為非水氧化還原滴定法,所用儀器必須干燥,測定操作應在干燥處進行,避免空氣中水分的干擾。上述反應是可逆的,加入無水吡啶定量吸收HI和SO3生成氫碘酸吡啶和硫酸酐吡啶可使反應向右移動。但是硫酸酐吡啶不穩定,可與水反應,加

葡萄糖中一般雜質檢查儀器、試藥準備及試液的配制

1、儀器的準備干燥試管、電子或分析天平(感量0.1mg)、納氏比色管、水浴鍋、高溫爐。2、試藥的準備稀硝酸、硝酸銀、稀鹽酸、氯化鋇、硫酸鉀、硫氰酸銨、硫酸鐵銨、硫代乙酰胺、醋酸銨、硝酸鉛。3、試液的配制(1)稀硝酸? ? 取硝酸105mL,加水稀釋至1000mL,即得。本液含HNO3應為9.5%～1

藥物雜質檢查:光譜方法

光譜法依據藥物和其雜質對光的選擇性吸收差異進行雜質的限度檢查。1、紫外-可見分光光度法 利用藥物與雜質的紫外-可見吸收特征的差異進行檢查。如果藥物在雜質的最大吸收波長處沒有吸收，則可在此波長處測定樣品溶液的吸光度，通過控制樣品溶液的吸光度或透光率來控制雜質的含量。 也可利用雜質與試劑發生呈色

藥品中一般雜質檢測方法熾灼殘渣檢查法

熾灼殘渣檢查法是控制有機藥物和揮發性無機藥物中非揮發性無機雜質(金屬氧化物或無機鹽類)限量的方法。有機藥物經炭化或無機藥物加熱分解后,加硫酸濕潤,先低溫再高溫(700～800℃)熾灼,使完全灰化,有機物分解揮發,殘留的非揮發性無機雜質成為硫酸鹽,稱為熾灼殘渣。取供試品1.0～2.0g或各藥品項下規定

藥品中一般雜質檢測方法溶液顏色檢查法

本法系將藥物溶液的顏色與規定的標準比色液比較,或在規定的波長處測定其吸光度。品種項下規定的“無色”系指供試品溶液的顏色相同于水或所用溶劑,“幾乎無色”系指供試品溶液的顏色不深于相應色調0.5號標準比色液。1.目視比色法除另有規定外,取各品種項下規定量的供試品,加水溶解,置25ml納氏比色管中,加水稀

藥物雜質檢測硫酸鹽檢查原理及方法

藥物中存在著微量的硫酸鹽雜質,它也是一種信號雜質,其檢查原理和操作方法如下。1、檢查原理藥物中微量的硫酸鹽在稀鹽酸酸性條件下與氯化鋇反應,生成硫酸鋇的微粒而顯白色渾濁,與一定量的標準硫酸鉀溶液在相同條件下產生的硫酸鋇渾濁程度比較,判定供試品中硫酸鹽是否符合限量規定。2、操作方法取供試品適量加水溶解使

毛細管電泳技術應用藥物雜質檢查

藥物合成中帶入的雜質和藥物的降解產物通常與藥物有相似的結構，而且一般含量很低。CE作為藥物的雜質痕量組分分析方法，具有多組分、低含量和同時分離分析能力，故可以用毛細管電泳作為藥物雜質的檢測手段。CE也可以用于藥物生產過程全方位控制與檢測，以保證藥物質量，提高工藝水平。己有文獻報道用NACE法測定己烯

藥物雜質檢測澄清度檢查原理及注意事項

澄清度測定是檢查藥品溶液中的不溶性雜質,一定程度上可反映藥品的質量和生產工藝水平,對于注射用原料藥,檢查其溶液的澄清度,有較為重要的意義。一、檢查原理利用硫酸肼與烏洛托品(六次甲基四胺)反應制備濁度標準貯備液,其反應原理是烏洛托品在偏酸性條件下水解產生甲醛,甲醛與肼縮合生成甲醛腙,不溶于水,形成白色

藥物雜質檢測硫酸鹽檢查的原理及方法

藥物中存在著微量的硫酸鹽雜質,它也是一種信號雜質,其檢查原理和操作方法如下。1、檢查原理藥物中微量的硫酸鹽在稀鹽酸酸性條件下與氯化鋇反應,生成硫酸鋇的微粒而顯白色渾濁,與一定量的標準硫酸鉀溶液在相同條件下產生的硫酸鋇渾濁程度比較,判定供試品中硫酸鹽是否符合限量規定。2、操作方法取供試品適量加水溶解使

藥物雜質雜質的來源

藥物中的雜質主要有兩個來源,即藥物生產過程中引入和藥品貯藏過程中產生的。1.生產過程中引入的雜質生產過程中引入的雜質主要來源于以下幾個方面:①所用原料不純;②部分原料反應不完全;③反應中間產物或副產物在精制時未能完全除去;④生產過程中加入試劑、溶劑的殘留以及與生產器皿接觸等都有可能使產品存在有關雜質

“串聯質譜技術在藥物雜質分析中的應用”講座進行中……

藥物雜質檢測鐵鹽檢測原理及方法

藥物中存在微量的鐵鹽雜質可以加速藥物的氧化和降解,因此需要控制鐵鹽雜質的限量。鐵鹽雜質的檢查方法有兩種,分別是硫氰酸鹽法和巰基乙酸法。一、硫氰酸鹽法1、檢查原理三價鐵子離在稀鹽酸溶液中與硫氰酸鹽作用,生成紅色可溶性硫氰酸鐵配合物,與一定標準鐵鹽溶液用同樣方法處理后,進行比色。2、操作方法取供試品,加

藥物雜質的限量檢查及有關計算

(一)雜質的限量單從雜質的含量來看,似乎雜質越少越好,但從雜質的來源考慮,完全除去藥物的雜質,既不可能也沒有必要。一方面把藥品中雜質完全去掉,勢必造成生產操作處理困難,并導致產品成本增加;另一方面,要分離除盡雜質,從藥物的效用、調劑、貯存上來看,也沒有必要,而且也不可能完全除盡。所以在不影響療效和不

藥品中一般雜質檢查項目硒鹽檢查法

硒鹽檢查法藥物中混入的微量硒主要來自生產中使用的試劑。元素狀態的硒無毒,但硒化物(二氧化物)有劇毒,因此對有可能引入硒的藥物要對殘留硒進行限量檢查。檢查時先將有機藥物用氧瓶燃燒法進行有機破壞,使硒成為高價氧化物(SeO3),被硝酸溶液吸收,再用鹽酸羥胺將Se6+還原為Se4+,在pH=2.0±2的條

藥品中一般雜質檢查項目砷鹽檢查法

砷鹽多由藥物生產中使用的無機試劑及搪瓷反應器引入,砷為毒性雜質,須嚴格控制其量。1.古蔡氏檢砷法(1)原理金屬鋅與酸作用產生新生態氫,將藥物中微量砷還原為砷化氫,當砷化氫氣體遇溴化汞紙時,根據含砷量不同產生黃色至棕色的砷斑,與同一條件下定量標準砷溶液所生成的砷比較判定供試品砷鹽是否符合限量規定。(2

藥物一般檢測項目鐵鹽檢查法的原理

鐵鹽在鹽酸酸性溶液中,與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性的硫氰酸鐵配離子,與一定量標準鐵溶液用同法處理后進行比較。

藥品中一般雜質檢查項目與方法三

一、熾灼殘渣檢查法熾灼殘渣檢查法是控制有機藥物和揮發性無機藥物中非揮發性無機雜質(金屬氧化物或無機鹽類)限量的方法。有機藥物經炭化或無機藥物加熱分解后,加硫酸濕潤,先低溫再高溫(700～800℃)熾灼,使完全灰化,有機物分解揮發,殘留的非揮發性無機雜質成為硫酸鹽,稱為熾灼殘渣。取供試品1.0～2.0