雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的干擾因素
在pH8~9時,干擾鉛萃取測定的元素有鉍(Ⅲ)、亞錫和鉈,但一般水樣中含鉈很少,可不必考慮,而鉍(特別是錫)經常存在,應特別注意。一般是在pH2~3時,先用雙硫腙-三氯甲烷萃取除去,同時被萃取除去的干擾離子還有銅、汞、銀等離子。然后在pH8.5~9.5的檸檬酸鹽-氰化鉀-鹽酸羥胺還原性溶液中以雙硫腙-三氯甲烷萃取鉛。加入鹽酸羥胺的目的是用于還原一些氧化性物質,如三價鐵和可能存在的其它氧化性物質,防止雙硫腙被氧化。氰化鉀可掩蔽銅、鋅、鎳、鈷等多種金屬,檸檬酸鹽是三元羧酸鹽,在廣泛的pH范圍內具有較強絡合能力的掩蔽劑,它的主作用是絡合鈣、鎂、鋁、鉻、鐵等陽離子,防止在堿性溶液中形成這些金屬的氫氧化物沉淀。本法測定0~75 μg鉛時,有100 μg下列各離子存在時不產生干擾:銀、汞、鉍、銅、砷、銻、錫、鐵、鉻、鎳、鈷、錳、鋅、鈣、鍶、鋇、鎂等離子。......閱讀全文
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的干擾因素
在pH8~9時,干擾鉛萃取測定的元素有鉍(Ⅲ)、亞錫和鉈,但一般水樣中含鉈很少,可不必考慮,而鉍(特別是錫)經常存在,應特別注意。一般是在pH2~3時,先用雙硫腙-三氯甲烷萃取除去,同時被萃取除去的干擾離子還有銅、汞、銀等離子。然后在pH8.5~9.5的檸檬酸鹽-氰化鉀-鹽酸羥胺還原性溶液中以雙硫腙
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的操作步驟
計算式中:m——從校準曲線上查得的鉛量(μg);V——水樣體積(ml)。精密度和準確度當鉛含量為0.026 mg/L時,測定的相對標準偏差為4.8%。
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的方法原理
在pH為8.5~9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原性介質中,鉛與雙硫腙形成可被三氯甲烷(或四氯化碳)萃取的淡紅色的鉛-雙硫腙螯合物。有機相可于最大吸光波長510 nm處測量,鉛-雙硫腙螯合物的摩爾吸光系數為6.7× 104?L/(mol·cm)。
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理除證明水樣的消化處理是不必要的,例如不含懸浮物的地下水和清潔地表水可直接測定,否則要按下述二種情況進行預處理。①比較渾濁的地表水,每100 ml水樣加入1 ml硝酸,置于電熱板上微沸消解10 min,冷卻后用快速濾紙過濾,濾紙用0.2%硝酸溶液洗滌數次,然后用此酸稀釋到一定體
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的注意事項
注意事項(1)本法的成敗關鍵在于所用的器皿和試劑以及去離子水是否含有痕量鉛。因此,在進行實驗測定之前,應先用稀硝酸浸泡、或用稀熱硝酸蕩洗所用器皿,然后用無鉛水沖洗幾次。(2)三氯甲烷放置過久受光和空氣作用,易產生氧化物質而使雙硫腙被氧化,故應檢查三氯甲烷的質量,不合格的應重蒸餾提純。(3)調節酸度時
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的儀器和試劑選擇
儀器分光光度計,10 mm比色皿。所用玻璃儀器,包括采樣容器,在使用前需用稀硝酸蕩洗,并用自來水和無鉛水沖洗潔凈。試劑本法所用試劑除另有說明外,均為公認的分析純試劑。制試液應使用不含鉛的去離子水。①三氯甲烷;高氯酸:ρ=1.67 g/ml,優級純;硝酸:ρ=1.42 g/ml。②20%硝酸溶液:取2
雙硫腙分光光度法測定樣本中鉛含量的方法的適用范圍
當使用10 mm比色皿、試樣體積為100 ml,用10 ml雙硫腙-三氯甲烷溶液萃取時,鉛的最低檢出濃度可達0.01 mg/L,測定上限為0.3 mg/L。本方法適用于測定地表水和廢水中痕量鉛。
雙硫腙分光光度法測定鋅含量的方法干擾因素及消除辦法
干擾及消除在本法規定的實驗條件下,天然水中正常存在的金屬離子不干擾測定。水中存在少量鉍、鎘、鈷、銅、金、鉛、汞、鎳、鈀、銀和亞錫等金屬離子時,對本法均有干擾,但可用硫代硫酸鈉掩蔽劑和控制溶液的pH值消除這些干擾。三價鐵、余氯和其它氧化劑會使雙硫腙變成棕黃色。由于鋅普遍存在于環境中,而鋅與雙硫腙反應又
雙硫腙分光光度法測定鋅含量的儀器選擇
儀器①分光光度計,應用10 mm或更長光程的比色皿。②分液漏斗:容量為125 ml和60 ml,最好配有聚四氟乙烯活塞。③玻璃器皿:所有玻璃器皿均先后用(1+1)硝酸蕩洗和無鋅水清洗。
雙硫腙分光光度法測定鋅含量的試劑選擇
試劑(1)無鋅水:將普通蒸餾水通過陰陽離子交換柱以除去水中痕量鋅,用于配制試劑。(2)四氯化碳(CCl4)。(3)高氯酸:ρ=1.75 g/ml;鹽酸:ρ=1.18 g/ml;乙酸(含量36%)。(4)6 mol/L鹽酸:取500 ml濃鹽酸用水稀釋至1000 ml;2 mol/L鹽酸:100 ml
雙硫腙分光光度法測定鋅含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品預處理同鉛的測定方法之雙硫腙光度法中樣品預處理的的操作步驟。(2)試樣如果水樣中鋅的含量太高而不在測定范圍內,可將試樣作適當的稀釋或減少取樣量。如鋅的含量太低,也可取較大量試樣置于石英蒸發皿中進行濃縮。如果取加酸保存的試樣,則要取一份試樣放在石英蒸發皿中,蒸發至干,以除去過量酸(注
雙硫腙分光光度法測定鋅含量的方法原理
方法原理在pH為4.0~5.5的乙酸鹽緩沖介質中,鋅離子與雙硫腙形成紅色螯合物,該螯合物可被四氯化碳(或三氯甲烷)定量萃取,以混色法完成測定。用四氯化碳萃取,鋅-雙硫腙螯合物的最大吸收波長為535 nm,其摩爾吸光系數約為9.3×104?L/(mol·cm)。
雙硫腙分光光度法測定鋅含量的注意事項
注意事項①本法的成敗關鍵在于所用的器皿和試劑以及去離子水,均應不含痕量鋅。因此,在進行實驗測定之前應先用硝酸蕩洗所用器皿,用水沖洗凈表面所吸附的鋅,然后用無鋅的水沖洗幾次。②所用試液需用無鋅水配制。③實驗中如出現高而無規律的空白值,這種現象往往是來源于含氧化鋅的玻璃,或表面被鋅所污染的玻璃器皿。因此
冷原子吸收法測定樣本中汞含量的干擾因素
碘離子濃度高于或等于3.8 mg/L時,明顯影響高錳鉀酸鉀-過硫酸鉀消解法的回收率與精密度。當陰離子洗滌劑濃度高于或等于0.1 mg/L時,采用溴酸鉀-溴化鉀消解法,汞的回收率小于67.7%。若有機物含量較高,規定的消解試劑最大用量不足以氧化樣品中有機物時,則本法不適用。
食品中總汞的測定：雙硫腙法
一、原理： 樣品經消化后，汞離子在酸性溶液中可與雙硫腙生成橙色絡合物，溶于三氯佐烷，與標準系列比較定量。 二、試劑與儀器： 1、硝酸 2、硫酸 3、1N硫酸：量取5m1硫酸、緩緩倒入l5Oml水中，冷卻后加水至180ml。 4、5％硫酸：量取5ml硫酸，緩緩倒入90ml水中
雙硫腙分光光度法測定鋅含量的方法的適用范圍
方法的適用范圍當使用20 mm比色皿,試樣體積為100 ml時,鋅的最低檢出濃度為0.005 mg/L。本法適用于測定天然水和輕度污染的地表水中鋅的測定。
火焰原子吸收法測定樣本銻含量的干擾因素
試液中存在的一般陰、陽離子不干擾銻的測定,試液中存在低于20%鹽酸或硝酸也無影響,只有硫酸濃度大于2%,對銻的吸收信號有抑制作用。在波長217.6 nm測量銻,大量銅和鉛有光譜干擾,使吸收信號增加。為此,可選擇較小的光譜通帶予以克服。銅的濃度小于20 mg/L,鉛的濃度小于10 0mg/L沒有干擾。
雙硫腙分光光度法測定鋅含量的測量結果計算與精準度
計算精密度和準確度46個實驗室曾用本法分析過一個合成水樣,其中含0.650 mg/L鋅,其它離子含量以mg/L計為:鋁0.50,鎘0.050,鉻0.110,銅0.470,鐵0.30,鉛0.070,錳0.12和銀0.15,得到的相對標準偏差為18.2%,相對誤差為25.9%。
高碘酸鉀氧化光度法測定樣本中錳含量的干擾因素
干擾及消除水樣中常見的金屬離子和陰離子均不干擾錳的測定。含有強還原劑或氧化劑的污水,或含有懸浮物的廢水,應預先加入硝酸和硫酸(或高氯酸)加熱消解后測定。
丁二酮肟光度法測定樣本中鎳含量的干擾因素
與丁二酮肟生成絡合物的金屬離子(銅、鈷等)和不溶于氨水的離子(鐵、鋁、鉻等)都干擾測定。測定50 μg鎳時,加入50%檸檬酸銨2 ml,下列離子均無明顯干擾:鉛(II)、鋅(Ⅱ)、鈣(Ⅱ)、鎂(Ⅱ)、鉻(VI)各5 mg;鋁(III)3 mg;汞(Ⅱ)1 mg;鈀(II)、銀(I)和鉻(III)各5
雙硫腙苯萃取分光光度法測定高溫合金鋼中的鉍
一、方法要點在堿性溶液中并有氰化物和酒石酸銨存在下，以巰萘劑[N-(2-巰基)乙酰-β-苯胺]沉淀鉍等而與鐵等分離，然后以雙硫腙一苯萃取光度法測定鉍。二、試劑與儀器(1)鹽酸、硝酸。(2)王水：3份鹽酸與l份硝酸混合。(3)高氯酸、氨水。(4)酒石酸銨溶液(25％)。(5)氰化鈉溶液(25％)。(6
金屬化合物的測定
一、鋁鋁是自然界中的常量元素，毒性不大，但過量攝入人體，能干擾磷的代謝，對胃蛋白酶的活性有抑制作用。對清潔水中鋁的含量，世界衛生組織（WHO）的控制值為0.2mg/L；我國《生活應用水水質衛生規范》中的限值也為此值。鋁的測定方法有電感耦合等離子體原子發射光譜（ICP-AES）法、間接火焰原子吸收光譜
電位滴定法測定樣本鋇含量的干擾因素
干擾因素鍶離子含量超過鋇含量2倍時,鈣離子含量超過鋇含量150倍時,對測定有干擾,使終點電位突躍不明顯。鋰、鉀、銨離子含量超過鋇含量50倍時,產生干擾。
Pb的測定
鉛用于制造蓄電池，另外也用于制造四乙醛 ，鉛用于汽油的防凍劑，鉛還可以用于印刷、油漆、陶瓷、農藥及塑料等工業這樣就給工業帶來了鉛的污染，它很容易被水作物，農作物吸收積累，從而污染食品，其次是工廠的設備和器皿，表面涂優鉛的器皿也容易污染食品，鉛不是人體必須的，鉛通過食品，消化道進入人體，積累則會產生鉛
雙硫腙分光光度法原理和應用
雙硫腙分光光度法:本法適用于生活飲用水及其水源水中的總汞、鎘、鉛測定。①汞的測定原理:汞離子與雙硫腙在0.?5?mol/L硫酸的酸性條件下能迅速定量螯合,生成能溶于三氯甲烷、四氯化碳?等有機溶劑的橙色螯合物,于485?nm波長下比色定量。②鎘的測定原理:在強堿性溶液中,鎘離子與雙硫腙生成紅色螯合物,
火焰原子吸收光度法測定樣本鎳含量的干擾因素
測定5 μg/ml鎳時,下列離子均無明顯干擾:硫酸根5000 μg/ml;鈣(Ⅱ)、鎂(Ⅱ)、銅(Ⅱ)、鉻(Ⅲ)、錳(Ⅱ)、鐵(Ⅲ)、鎘(Ⅱ)、鉀(I)、硅酸根、氟離子各1000?μg/ml;鉛(Ⅱ)、鋅Ⅱ)、磷酸根各500?μg/ml;銀(I)、錫(Ⅱ)、銻(III)各100?μg/ml。使用23
雙硫腙分光光度法原理和應用介紹
雙硫腙分光光度法:本法適用于生活飲用水及其水源水中鋅的測定。在pH4.0?5.5的水溶液中,鋅離子與雙硫腙生成紅色螯合物,用四氯化碳萃取后比色定量。所用設備、耗材:具塞比色管、分液漏斗、分光光度計
3,5Br2PADAP法測定樣本銀含量干擾因素
在pH5的乙酸鹽緩沖介質中,3,5-Br2-PADAP能與許多金屬離子生成有色絡合物,其選擇性較差。但加入適量Na2-EDTA和檸檬酸鈉溶液可掩蔽這些干擾離子,使試劑對銀的反應具有很好的選擇性。相對銀含量1000倍的鋁(III),鈾(V),鈣(Ⅱ),鎂(Ⅱ),鋅(Ⅱ)和堿金屬離子;100倍的鐵(II
復混肥料中鉛的測定方法
復混肥料中鉛的測定方法GB/T 14539.4—93?本標準規定原子吸收光譜法和雙硫腙分光光度法測定復混肥料中鉛含量。原子吸收光譜法本方法為測定鉛含量仲裁法。?1?主題內容與適用范圍本標準規定了用原子吸收光譜法測定復混肥料中鉛的含量。本標準適用于測定鉛含量小于25μg/mL的試樣溶液。?2?引用標準
間接火焰原子吸收法測定樣本鋁含量的干擾因素介紹
K+、Na+(各10 mg),Ca2+、Mg2+、Fe2+(各200 μg),Cr3+(125 μg),Zn2+、Mn2+、Mo6+(各50 μg),PO43-、Cl-、NO3-、SO42-(各1 mg)不干擾20 μgAl的測定。Cr6+超過125 μg稍有干擾,Cu2+、Ni2+干擾嚴重,但在加