氣相色譜出現前伸峰的原因和解決辦法
1 色譜柱幾乎沒人提到色譜柱的好壞也是前伸峰產生的一個原因。我曾發現當色譜柱損壞、柱頭塌陷,管內填料流失,形成短路時,會形成明顯的前伸峰,這時只有一個辦法,更換色譜柱。其實形成這種情況很可能使用了不當的流動相,或者長時間不注意保護色譜柱造成的。我在使用離子色譜的糖柱(Ionpac PA10),柱子出問題后,也出現這種前伸峰,這時峰不拖尾,用高濃度的再生液再生,前伸峰有改善,但不明顯。這時不管色譜柱正做還是反做都是一樣的。造成這種原因應該是,由于糖柱的特性,其對陰離子的保留特性非常強,樣品中各種強保留離子會牢牢結合在色譜柱的樹脂上,使得色譜柱的交換性能降低,容量下降,在色譜柱中形成一些死交換的斷路,當被分離物質經過時,不被交換而直接通過,旁邊的物質因交換而延遲。2 進樣量與溶劑極性如果進樣量超過了柱容量,樣品不被交換而直接通過形成前伸峰,這時只有減少進樣量,才能得到良好的峰。另一種情況是,進了過多的強洗脫溶劑,相當于強流動相的洗脫......閱讀全文
氣相色譜出現前伸峰的原因和解決辦法
1 色譜柱幾乎沒人提到色譜柱的好壞也是前伸峰產生的一個原因。我曾發現當色譜柱損壞、柱頭塌陷,管內填料流失,形成短路時,會形成明顯的前伸峰,這時只有一個辦法,更換色譜柱。其實形成這種情況很可能使用了不當的流動相,或者長時間不注意保護色譜柱造成的。我在使用離子色譜的糖柱(Ionpac PA10),柱子出
氣相色譜異常峰分析峰消失
(1)色譜柱被污染或失效; (2)氣路系統被污染(如氣源純度低,過濾器失效); (3)注射墊漏氣; (4)注射針密封性差; (5)數據處理的判峰參數,如:半峰寬和斜率設置偏大; (6)進樣方法不對;
氣相色譜異常峰分析臺階峰
(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕;(2)氣體流量突變如:注射墊突然漏氣,氣路受阻等;(3)記錄色譜峰裝置故障如:拉線松;
氣相色譜異常峰分析負峰
(1)TCD用氮做載氣,由于待測組分在N2中濃度不同,熱傳導值呈現非線性而可能出現負峰,有時可以通過改變載 氣流量或進樣量克服; (2)操作ECD時進樣量過大而出負峰,這是由于工作原理由電子捕獲轉變為電離檢測,此時靈敏度還會大大降低; (3)操作FID,低電離效率的溶劑(如,CS2)或雜質出
氣相色譜異常峰分析前沿峰
(1)汽化溫度偏低; (2)載氣流量小; (3)進樣量大,汽化時間長; (4)汽化室被污染,樣品有吸附效應; (5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染; (6)進樣技術差(揮發性組分的進樣速度太慢); (7)峰前出現了“鬼”峰;
氣相色譜出峰延遲
1.檢查氣瓶的氣壓是否達到使用要求;2.檢查是否系統氣路有漏氣的地方;3.更換進樣墊;4.充分老化柱子;5.檢查電壓是否穩定,波動;
氣相色譜出峰延遲
1.檢查氣瓶的氣壓是否達到使用要求;2.檢查是否系統氣路有漏氣的地方;3.更換進樣墊;4.充分老化柱子;5.檢查電壓是否穩定,波動;
氣相色譜峰拖尾
1.把進樣時間縮短。2.極可能是氣路漏氣,檢查一下色譜柱接口處是否漏氣。3.把進樣體積減少效果會好點。
氣相色譜峰拖尾
1.把進樣時間縮短。2.極可能是氣路漏氣,檢查一下色譜柱接口處是否漏氣。3.把進樣體積減少效果會好點。
氣相色譜峰拖尾
1.把進樣時間縮短。2.極可能是氣路漏氣,檢查一下色譜柱接口處是否漏氣。3.把進樣體積減少效果會好點。
氣相色譜內襯管對于氣相色譜峰的影響
氣相色譜儀中襯管起到保護色譜柱、避免不揮發性樣品組分或注射墊硅橡膠碎片等顆粒進入色譜柱。其中玻璃襯管相比不銹鋼襯管活性小,可減少對樣品的催化分解作用。當峰出現拖尾、定量重復性變差或檢測器靈敏度明顯減小時,應及時更換去活襯管或對襯管進行再去活處理。對于臟的樣品,建議每天更換一次;而干凈的樣品可視情況,
氣相色譜內襯管對于氣相色譜峰的影響
?氣相色譜儀中襯管起到保護色譜柱、避免不揮發性樣品組分或注射墊硅橡膠碎片等顆粒進入色譜柱。其中玻璃襯管相比不銹鋼襯管活性小,可減少對樣品的催化分解作用。當峰出現拖尾、定量重復性變差或檢測器靈敏度明顯減小時,應及時更換去活襯管或對襯管進行再去活處理。對于臟的樣品,建議每天更換一次;而干凈的樣品可視情況
氣相色譜異常峰分析帶毛刺峰
(1)儀器工作不穩定,噪聲大于要求; (2)數據處理裝置的判峰參數,半峰寬和斜率設置太小; (3)極化電壓(FID)不穩;
氣相色譜異常峰分析圓頂寬峰
(1)樣品量大起出了色譜柱容量; (2)汽化溫度低; (3)色譜柱沒按要求安裝; (4)檢測器工作狀態不對,如載氣太小、沒開補充氣; (5)數據處理裝置的判峰參數(半峰寬)設置偏大;
氣相色譜出現負峰
零點校正問題如果是氣象進樣可能是參考背景的設置有問題,載氣和樣品氣的響應值不一致
氣相色譜峰面積如何計算
對于溫度高的組分,峰行較寬而低,可將色譜峰近似看作等腰三角形,所以根據計算等腰三角形面積的計算方法,近似認為峰面積A等于峰高h乘以半峰寬.A = h * WA為峰面積h為峰高W為峰高一半處的峰寬。
氣相色譜出峰裂分
可能原因有:1、進樣過激,不穩定,形成二次進樣 練習手動進樣:使用自動進樣器2、色譜柱安裝失敗 重新安裝3、spliteless或柱頭進樣,樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑4、柱子溫度波動 修理穩控系統5、spliteless進樣,量大,時間長。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去效應“譜帶濃
氣相色譜異常峰分析拖尾峰
(1)色譜柱安裝不合格,樣品不能以“塞子”形進入色譜柱,柱與檢測器安裝的死體積太大; (2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進樣方式); (3)汽化管沒有安裝好或破損,樣品只能脫尾進入色譜柱; (4)化室的溫度低或偏高; (5)載氣流量偏低; (6)進樣量大; (7)載氣系統(如注射墊處)
氣相色譜峰面積如何計算
對于溫度高的組分,峰行較寬而低,可將色譜峰近似看作等腰三角形,所以根據計算等腰三角形面積的計算方法,近似認為峰面積A等于峰高h乘以半峰寬.A = h * WA為峰面積h為峰高W為峰高一半處的峰寬。
氣相色譜出峰面積變小
原因很多,列舉幾條:1、增加進樣量;2、調低分流比;3、進樣量不變,增加樣品的濃度;4、調高檢測器的靈敏度。等
氣相色譜峰面積如何計算
對于溫度高的組分,峰行較寬而低,可將色譜峰近似看作等腰三角形,所以根據計算等腰三角形面積的計算方法,近似認為峰面積A等于峰高h乘以半峰寬.A = h * WA為峰面積h為峰高W為峰高一半處的峰寬。
氣相色譜峰面積如何計算
對于溫度高的組分,峰行較寬而低,可將色譜峰近似看作等腰三角形,所以根據計算等腰三角形面積的計算方法,近似認為峰面積A等于峰高h乘以半峰寬.A = h * WA為峰面積h為峰高W為峰高一半處的峰寬。
氣相色譜峰面積如何計算
對于溫度高的組分,峰行較寬而低,可將色譜峰近似看作等腰三角形,所以根據計算等腰三角形面積的計算方法,近似認為峰面積A等于峰高h乘以半峰寬.A = h * WA為峰面積h為峰高W為峰高一半處的峰寬。
氣相色譜出峰面積變小
原因很多,列舉幾條:1、增加進樣量;2、調低分流比;3、進樣量不變,增加樣品的濃度;4、調高檢測器的靈敏度。等
氣相色譜圖怎么讀峰
從色譜圖可以看到,色譜峰是組分在色譜柱運行的結果,它是判斷組分是什么物質及其含量的依據,色譜法就是依據色譜峰的移動速度和大小來取得組分的定性和定量分析結果的。 定性分析 在給定的條件下,表示組分在色譜柱內移動速度的調整保留時間是判斷組分是什么物質的指標,即某組分在給定條件下的t惱值必定是某一
色譜峰拖尾和前伸
是不是柱子用的久了,柱效降低了?如果是這樣的話,只能更換柱子了,拖尾和雜質分不開,定量是不準確的。 分析測試百科網樂意為你解答實驗中碰到的各種問題,基本上問題都能得到解答,有問題可去那提問,百度上搜下就有。看來是柱子的問題了,分離效果不好了換根柱子試試或者換個儀器試試,就能分出是儀器還是柱子問題了有
氣相色譜異常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,記憶峰)
(1)上一次進樣的高沸點雜質峰自然流出; (2)載氣不純過濾器失效使低沸點的污染物冷凝在色譜柱頭,程序升溫時正常流出; (3)注射墊未經老化或無隔墊清洗而出的污染峰; (4)汽化溫度太高或嚴重污染至使樣品某些組分分解; (5)樣品某些組分與被污染固定相產生了作用; (6)色譜柱溫度太高
氣相色譜的峰面積代表什么
檢測器分為質量型和濃度型:質量型的面積不變;濃度型的載氣流速變化時峰面積也會變化。峰面積的大小代表物質的多少,但只是一個相對含量;想要知道絕對含量,需要跑標樣(根據面積比例,計算含量)。
氣相色譜出峰先后順序
樓主用的什么柱子?說清楚條件,出峰順序和柱子有很大關系 分析測試百科網樂意為你解答實驗中碰到的各種問題,基本上問題都能得到解答,有問題可去那提問,百度上搜下就有。可以通過色譜柱的說明書查詢,各種柱子驗收單上應該有各種組分的出峰順序
氣相色譜的峰面積代表什么
檢測器分為質量型和濃度型:質量型的面積不變;濃度型的載氣流速變化時峰面積也會變化。峰面積的大小代表物質的多少,但只是一個相對含量;想要知道絕對含量,需要跑標樣(根據面積比例,計算含量)。