水中酚類化合物的預處理及檢測方法
傳統方法是國標《GB/T 5750.4-2006》中4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法。但隨著技術的不斷發展,有關酚類化合物的預處理手段已有許多研究進展。 在講述檢測方法之前,我們先來說一下樣品預處理方法。 預處理方法 ?1、蒸餾法 蒸餾法是指通過蒸餾方式 , 使揮發性酚類化合物與干擾物質和固定劑分離,可消除樣品中的色度、渾濁度和金屬離子的干擾。蒸餾法適用于用分光光度法測定水中揮發酚的含量,如紫外分光光度法、4-氨基安替比林分光光度法等。此方法成本較低,但是耗時較長,操作較繁瑣,且對干擾物分離程度較低,不適用于測定樣品的總酚及單個酚。 ?2、固相萃取法 固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程,樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮吸附在其表面,而其他樣品成分則通過吸附劑床,從而得到高純度和濃縮的分離物。該方法穩定可靠,富集能力高,但是消耗溶劑較多,且會帶來一定的樣品損失。 ?3、液-液萃取法 液-液萃取技......閱讀全文
液相色譜樣品預處理——萃取問題
萃取的目的是從共溶的樣品介質中分離出被分析的組分,或者,減少損壞柱的物質(如,蛋白質等)和干擾物。一般采用有機溶劑萃取,要求萃取用的溶劑毒性低、揮發性好、雜質少、對待測樣品有良好的溶解度且又與水不相混溶。 常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者兩種以上的混合溶劑。萃取后一般可直接進樣,
液相色譜儀液體樣品預處理技術液液萃取步驟及應用
?一、液-液萃取液-液萃取是最常用的液體樣品萃取技術之一。液-液萃取常涉及互不相溶的兩相溶劑,利用待測物在兩相中具有不同的分配系數而達到分離的目的。在液-液萃取操作過程中一相通常為水相,而另一相為有機溶劑。親水性強的化合物進入極性的水相多,而疏水化合物將主要溶于有機溶劑中。萃取進入有機相的被測物經溶
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理是基于樣品和微升級甚至納升級有機溶劑之間的分配平衡原理,集采樣、萃取和濃縮于一體的環境友好的樣品微萃取方法,特別適合環境樣品中痕量和超痕量污染物的分析。 液相微萃取有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。 一、直接液相微
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理
液相色譜儀分析樣品的液相微萃取預處理是基于樣品和微升級甚至納升級有機溶劑之間的分配平衡原理,集采樣、萃取和濃縮于一體的環境友好的樣品微萃取方法,特別適合環境樣品中痕量和超痕量污染物的分析。液相微萃取有直接液相微萃取、中空纖維液相微萃取和頂空液相微萃取等。一、直接液相微萃取:1、原理:利用懸掛在色譜微
食品檢測技術液相微萃取法進行樣品預處理
液相微萃取法(液滴微萃取和液膜微萃取)液相微萃取(liquid-phase microextraction,LPME)或溶劑微萃取(solvent microextraction,SME)是1996年發展起來的一種新型的樣品預處理技術。與液-液萃取(liquid-liquid extraction,
液相色譜樣品預處理——污染問題
一般檢測的環境、容器、試劑都是影響測定結果的因素。 1、環境污染儀器室的有害氣體、氣溶液、灰塵等等都能造成污染,影響檢測結果,這種污染很難校正。因此,儀器室與其他實驗室應隔離,保持清潔,儀器室內應安裝空調,注意:防潮、防腐、防震、空氣相對濕度應小于70 %為宜。 2、容器實驗室常用的器皿有玻
高效液相色譜樣品預處理地位
高效液相色譜儀分析樣品的預處理方法有過濾、離心、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。01過濾 常用的濾膜材質有纖維素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺應用最廣,是親水材料,適合水溶液的過濾,不被HPLC常用溶劑所腐蝕,不含添加劑。 加速溶劑萃取 1、原理
微液相色譜分離的在線樣品預處理技術_固相微萃取
微液相色譜分離的在線樣品預處理技術_固相微萃取和膜萃取摘要: 針對近5 年內在分析化學領域出現的微量樣品預處理新技術(包括纖維管內固相微萃取、中空膜萃取、動態三相微萃取等) , 根據分離機理分成兩大類, 從原理、儀器裝置和應用等方面作一綜述。??? 近年來, 包括毛細管液相色譜(μ- HPLC) 、
食品檢測樣品預處理離子液體分散液相微萃取(ILDLME)
分散液相微萃取法是利用萃取劑和分散劑的溶解性差異,使含分析物的水樣先形成均勻的渾濁液,經過萃取離心后,被分析物富集到萃取劑中,然后取此有機相進行分析測定。此法具有操作簡便、設備簡單、溶劑用量少、經濟、不污染環境等優點。離子液體分散液相微萃取(IL-DLME)是基于離子液體(ionic liquids
液液萃取GFAAS法測定生物樣品中的Cu(Ⅰ)
液液萃取-石墨爐原子吸收法測定生物樣品中Cu(Ⅰ)方法.200μL血清及細胞勻漿、細胞膜液等樣本與200μL 30% 三氯乙酸混勻后,離心去蛋白,取上清液400與1500μLpH為12.5的甘氨酸-NaOH-緩沖溶液混至pH約為9,加入含1000μL 0.05%2,2′-聯喹啉的正戊醇溶液,旋渦振蕩
液液萃取
[cuì qǔ]??萃取?(一種分離混合物的單元操作)?鎖定同義詞?液液萃取一般指萃取(一種分離混合物的單元操作)本詞條由“科普中國”百科科學詞條編寫與應用工作項目?審核 。萃取,又稱溶劑萃取或液液萃取,亦稱抽提,是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作。即,是利用物質在兩種互不
液相色譜樣品預處理的常見問題
1、色譜圖中出現無關的峰,原因有可能是樣品過濾器帶來污染,解決方法如下: (1)將過濾器浸泡在樣品溶劑中并進樣試驗; (2)改變過濾器類型; (3)采用交替清洗技術; 2、一些或全部化合物的峰比預期的小,尤其是低濃度的樣品,原因可能是樣品過濾器表面吸附下降,解決方法如下: (1)改變過
與液--液萃取相比連續液--液萃取的優點
與液 - 液萃取相比,連續液 - 液萃取具有如下優點:無需人工操作,可以處理低KD萃取,使用較少的溶劑,較高的效率。缺點是:在蒸餾過程中可能會損失高揮發性的化合物,熱不穩定化合物也可能會降解,除非他們能夠接受沸騰溶劑的溫度。如果膜安裝到系統中,可能會阻止廢水粒子,諸如泥巴等。
固液萃取和液液萃取各特點
固液萃取固液萃取原料是溶質與不溶性固體的混合物、其中溶質是可溶組分,而不將面體稱為載體或惰性物質。用溶劑浸漬固體混合物以分離可溶組分及殘渣的單元操作。浸取所處理的物料,有天然的或經火法處理的礦物,也有生物物質,如植物的根、莖、葉、種子等。液液萃取在大部分情況下,一種液相是水溶劑,另一種液相是有機溶劑
有機污染物樣品提取方法液液萃取法介紹
液-液萃取法選擇疏水性溶劑做萃取劑,利用被測組分在水與溶劑之間的溶解度差進行萃取。為了選擇性地萃取被測組分,以使用極性接近于被測組分的溶劑為好。從水中萃取有機物時,一般使用正己烷、苯、醚、乙酸乙酯、氯甲烷等揮發性溶劑。正己烷對脂肪族碳氫化合物等非極性物質的萃取、苯對芳香族化合物的萃取、醚及乙酸乙酯等
自動液液萃取儀萃取方式
自動液液萃取儀該裝置包括控制器、萃取槽、攪拌器、分相傳感器及電磁閥,萃取槽由上部萃取槽和下部萃取槽組成,上部萃取槽和下部萃取槽之間密封連接后,內部形成一個用于盛裝待萃取溶液的空腔;所述上部萃取槽的兩個側面分別設置有排氣口和攪拌器入口,頂部設置有進液口,下部萃取槽的底部設置有出液管入口,出液管上從上到
固液萃取和液液萃取各有何特點
固液萃取固液萃取原料是溶質與不溶性固體的混合物、其中溶質是可溶組分,而不將面體稱為載體或惰性物質。用溶劑浸漬固體混合物以分離可溶組分及殘渣的單元操作。浸取所處理的物料,有天然的或經火法處理的礦物,也有生物物質,如植物的根、莖、葉、種子等。液液萃取在大部分情況下,一種液相是水溶劑,另一種液相是有機溶劑
固液萃取和液液萃取各有何特點
固液萃取固液萃取原料是溶質與不溶性固體的混合物、其中溶質是可溶組分,而不將面體稱為載體或惰性物質。用溶劑浸漬固體混合物以分離可溶組分及殘渣的單元操作。浸取所處理的物料,有天然的或經火法處理的礦物,也有生物物質,如植物的根、莖、葉、種子等。液液萃取在大部分情況下,一種液相是水溶劑,另一種液相是有機溶劑
固液萃取和液液萃取各有何特點
1、固液萃取: 利用溶劑使固體物料中地可溶性物質溶解于其中而加以分離地操稱為固液萃取,又稱浸取.水是常用地一種溶劑,如泡茶、煎中藥和從甜菜中提取糖等.隨著工業地發展和人民生活水平地提高,固液萃取地應用領域越來越廣泛,如從植物種子中提取食油,從各種植物中提取中草藥制劑以及生產速溶咖啡、食品調味料和食
固液萃取和液液萃取各有何特點
1、固液萃取:利用溶劑使固體物料中地可溶性物質溶解于其中而加以分離地操稱為固液萃取,又稱浸取.水是最常用地一種溶劑,如泡茶、煎中藥和從甜菜中提取糖等.隨著工業地發展和人民生活水平地提高,固液萃取地應用領域越來越廣泛,如從植物種子中提取食油,從各種植物中提取中草藥制劑以及生產速溶咖啡、食品調味料和食品
液相色譜液體樣品預處理—膜分離的原理
膜分離技術實際上是一種借助于膜而實現的各種分離過程。以選擇性透過膜為分離介質,在膜兩側施加某種推動力,如壓力差、濃度差、電位差等,使樣品一側中的預分離組分選擇性地透過膜,低分子溶質通過膜,而大分子溶質被截流,以此來分離溶液中不同分子量的物質,從而達到分離、純化的目的。
液相色譜樣品預處理——標準溶液的問題
樣品預處理應包括進樣前的一切操作,除了稱重、溶解、稀釋等步驟外,樣品需要:①過濾;②萃取;③衍生化(柱前衍生);④液相色譜(低壓柱層析)等。這些操作可以是手工進行或實行自動化操作,樣品預處理的目的是除去干擾物、增加檢測器靈敏度(富集)、保護色譜柱等。 有些樣品經預處理后還不能作進樣分析,需進行
液液萃取常用什么儀器進行萃取
超臨界CO2萃取作為一種單元技術,兼有高產率和高效率的特性。超臨界CO2萃取中藥,提取率高,有效成分不被破壞;并且最大限度地獲取有用成分的同時,能選擇性地萃取與分離。通過選擇萃取壓力等條件可以將需要的某一類成分選擇性地萃取出來,也可以通過優化分離條件選擇性地將目標成分與雜質進行初步分離,從而富集目標
液液萃取常用什么儀器進行萃取
萃取又稱溶劑萃取或液液萃取(以區別于固液萃取,即浸取),亦稱抽提(通用于石油煉制工業),是一種利用相似相溶原理,用液態的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液,實現組分分離的傳質分離過程。萃取又稱溶劑萃取或液液萃取(以區別于固液萃取,即浸取),亦稱抽提(通用于石油煉制工業),是一種利用相似相溶原理
液液萃取技術介紹
液-液萃取常用于樣品中被測物質與基質的分離,在兩種不相容液體或相之間通過分配對樣品進行分離而達到被測物質純化和消除干擾物質的目的。在大部分情況下,一種液相是水溶劑,另一種液相是有機溶劑。可通過選擇兩種不相容的液體控制萃取過程的選擇性和分離效率。在水和有機相中,親水化合物的親水性越強,憎水性化合物將進
液液萃取技術介紹
液-液萃取是最常用的液體樣品萃取技術之一。液-液萃取常涉及互不相溶的兩相溶劑,利用待測物在兩相中具有不同的分配系數而達到分離的目的。在液-液萃取操作過程中一相通常為水相,而另一相為有機溶劑。親水性強的化合物進入極性的水相多,而疏水化合物將主要溶于有機溶劑中。萃取進入有機相的被測物經溶劑揮發容易回收,
液液萃取的原理
萃取指利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑內轉移到另外一種溶劑中。經過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來的方法。 基本簡介 萃取(Extraction)指利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數的不同,使化合物從一種溶劑
液相色譜使用中樣品預處理注意的幾個環節
? 高效液相色譜具有分離效率高、分析速度快和應用范圍廣等特點,特別適合于高沸點、大分子、強極性和熱穩定性差的化合物的分離分析。目前,高效液相色譜已成為化學、生化、醫學、工業、農業、環保、商檢和法檢等學科領域中重要的分離技術,是分析化學家和生物化學家手中用于解決他們面臨的各種實際分析和分離課題必不可少
實驗分析儀器液質聯用樣品的預處理
樣品預處理在整個分析過程中占有重要的地位,由于樣品的預處理方法和操作所引入的誤差可能要占整個誤差的一半以上,無疑這關系到分析結果的精密度和正確度。隨著HPLC/MS技術的發展,無論在檢測靈敏度、分析通量、精密度及可靠性等方面目前都達到相當的水平,作為影響分析工作進程的瓶頸,如分析速度、凈化成效等就受
高效液液萃取與簡單的萃取區別
液液萃取又稱溶劑萃取或抽提。用溶劑分離和提取液體混合物中的組分的過程。 在液體混合物中加入與其不相混溶(或稍相混溶)的選定的溶劑,利用其組分在溶劑中的不同溶解度而達到分離或提取目的。 例如用苯為溶劑從煤焦油中分離酚,用異丙醚為溶劑從稀乙酸溶液中回收乙酸等。實驗室中用分液漏斗等儀器進行。工業上