氣相色譜分析前沿峰問題
柱超載,減少進樣量。2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫。4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度。......閱讀全文
氣相色譜分析前沿峰問題
柱超載,減少進樣量。2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫。4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度。
氣相色譜異常峰分析前沿峰
(1)汽化溫度偏低; (2)載氣流量小; (3)進樣量大,汽化時間長; (4)汽化室被污染,樣品有吸附效應; (5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染; (6)進樣技術差(揮發性組分的進樣速度太慢); (7)峰前出現了“鬼”峰;
氣相色譜分析測試峰丟失問題及解決方法
一、標定時有峰丟失 可能的原因及應采用的排除方法 1.注射器有毛病,用新注射器驗證。 2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值 3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整 4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整 5.無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速 6
液相色譜前沿峰和拖尾峰常見問題分析
? ? ? 前沿峰 1.柱溫低---不明白 2.樣品溶劑使用不當-----當樣品溶劑的洗脫能力大大強于流動相時會出現前沿峰。例如,在反相色譜中用已腈做樣品溶劑,而流動相的洗脫力較弱時會出現前沿峰。 3.柱過載--------超載,未被保留的樣品在正常出峰時間前陸續出來,形成前沿峰 4.在大
氣相色譜圖中造成前沿峰與拖尾峰的原因
1.進樣量過大,超過column的分離能力;或者進樣體積太大2.column不適合該體系,選用其它column;或者column老化,踏板數降低
氣相色譜圖中造成前沿峰與拖尾峰的原因
1.進樣量過大,超過column的分離能力;或者進樣體積太大2.column不適合該體系,選用其它column;或者column老化,踏板數降低
氣相色譜圖中造成前沿峰與拖尾峰的原因
1.進樣量過大,超過column的分離能力;或者進樣體積太大2.column不適合該體系,選用其它column;或者column老化,踏板數降低
氣相色譜圖中造成前沿峰與拖尾峰的原因
1.進樣量過大,超過column的分離能力;或者進樣體積太大2.column不適合該體系,選用其它column;或者column老化,踏板數降低
氣相色譜出峰延后的問題
可能的原因有漏氣、或者壓力表、鋼瓶等氣路部分突然壞了。造成柱前壓力變小,或者色譜柱固定相突然流失嚴重,造成不易分離。如果是第三種情況的話,除了出峰延后,還會有分離度變得不好等其他問題
氣相色譜分析測試常見問題
六、假峰 1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。 2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。 3.樣品量太大:減少進樣量。 4.進樣技術差(進樣太慢:采用快速平穩的進樣技術 七、過去工作良好的柱出
氣相色譜分析常見峰形異變可能原因
在日常色譜定量分析中,出現色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴重影響定量精度,甚至使分析工作無法進行,為此我們把峰形異變常見類型(15種)加以分析,并給出可能原因,供工作經驗不足的色譜工作者參考。我們在此討論的峰形異變是指在色譜分析方法確定后,與曾經記錄的已知色譜圖比較時,出現某些色譜峰形的偏離畸變或多余
氣相色譜分析中的“鬼峰”是什么
就是正常的色譜峰,但是無法準確斷明其成分、出峰原因或無法摸清其出峰規律,并且嘗試多種方法都無法排除的未知峰,實驗者習慣稱其為鬼峰。有時異形峰也被稱作鬼峰,比如極度不對稱峰,峰寬高比例失調等。鬼峰的出峰原因是多種多樣的。有色譜儀故障產生的鬼峰,有實驗系統及色譜系統污染產生的鬼峰,有被測物質不穩定產生的
氣相色譜分析中的常見問題
鬼峰或交叉污染 系統的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果鬼峰的峰寬與樣品的峰類似(具有類似的保留時間),則污染物很可能是與樣品同時進入色譜柱的。進樣器中可能存在額外的化合物(即污染物)或樣品本身存在這些化合物。溶劑、樣品瓶、瓶蓋和注射器中的雜質只是某些可能的污染源。進樣樣品和溶劑空白有
氣相色譜分析測試中常見問題
一、標定時有峰丟失可能的原因及應采用的排除方法 1.注射器有毛病,用新注射器驗證。 2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值 3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整 4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整 5.無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速
毛細管分析前沿峰問題
1.柱超載,減少進樣量。2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫。4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度。
氣相色譜分析只出溶劑峰如何處理
在做氣相色譜分析時只出溶劑峰指溶劑出峰正常,但樣品主成份(溶質)不出峰或出峰很小 。 A. 增加進樣量。分梳進樣時降低分流流量(分流比)。 B. 提高量程范圍或降低衰減倍數,設置較高靈敏度檔。 C. 重新配制樣品,把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。 D. 可能溶質與溶
氣相色譜分析中峰形好壞與什么有關
首先是進樣口的襯管,襯管內的石英棉如果臟了或者填充的不好的話也會影響峰的效果。其次是分流比,如果分流比過小的話,導致樣品汽化后體積超出進樣口定量環會導致峰拖尾。并且RSD極大。最后便是柱子以及柱流速。
氣相色譜分析常見峰形異變可能原因分析
在日常色譜定量分析中,出現色譜峰形異變或鬼峰,不但嚴重影響定量精度,甚至使分析工作無法進行。為此,本篇把峰形異變常見類型(15種)加以分析,并給出可能原因,供工作經驗不足的色譜工作者參考。? 在此討論的峰形異變是指在色譜分析方法確定后,與曾經記錄的已知色譜圖比較時,出現某些色譜峰形的偏離畸變或
液相色譜峰前沿原因分析
前沿峰(peak fronting)可能由多種情況引起。一、樣品過載當進樣量超過柱子的容量,樣品峰會呈現前伸或拖尾,解決方案就是減少進樣量。圖1顯示了進樣體積從1μl到10μl峰型的變化。這種問題一般在使用小體積色譜柱時表現更為明顯,所以色譜柱方法從常規250mm或150mm長色譜柱轉化到體積較小的
氣相色譜儀分析中出怪峰問題
氣相色譜儀分析中出怪峰指氣相色譜儀分析中所出的峰與樣品成分不符,出現不應有的怪峰。出怪峰問題分析和解決方案如下:一、溶劑中是否混入雜質。二、注射器或放置樣品的容器是否被污染。三、隔膜清洗流量是否正常。四、載氣是否被污染,氣體過濾器是否保養過。五、如果怪峰是由于高沸點物質的溶出引起的,提高分析溫度或延
氣相色譜儀分析中出鈍峰問題
氣相色譜儀分析中出鈍峰指氣相色譜儀分析中所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規則形狀(平頭或圓形)。出鈍峰問題分析和解決方案如下:一、進樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和。減少進樣量或降低樣品濃度。二、進樣器是否漏氣,玻璃襯管是否破損。三、采用分流進樣時,檢查分流比和分析條件的設置是否正確。四
氣相色譜分析中的濃縮測試問題
如果懷疑進樣器或載氣存在被污染的問題(例如有鬼峰或基線不穩定),可使用這一方法進行測試。將GC在40-50℃下運行8小時或更長時間在正常的溫度條件和儀器設定條件下進行空白分析(即啟動GC但不進樣)采集這一空白試驗的色譜圖在第一次試驗完成后,立即重復進行一次空白試驗。必須在5分鐘內開始進行第二次空白試
氣相色譜分析
氣相色譜分析是指流動相為氣體的色譜分析法。氣體和易于揮發的液體或固體 等試佯都可用氣相色譜分析進行分離和測定。簡述色譜分析是以分離為基礎的,要進行有效的氣相色譜分析,必須在色譜柱中將樣品中各組分完全分離才能定性和定量。氣相色譜分離過程中,溶質分子與固定相之間的相互作用,決定了溶質在固定相和載氣之問的
液相色譜分析時峰拖尾是哪里有問題
分析堿性化合物時,堿性化合物的峰拖尾可能是硅膠表面存在酸性硅醇基引起的,在流動相中加入三乙胺即可解決; 分析酸性化合物時,在流動相中加入三氟乙酸或乙酸可以解決。 如果是因為試樣太稀產生拖尾,在這種情況下可以改用濃度大一點的試樣,很快就可解決。 另外也有可能是色譜柱接頭處產生漏液引起的峰拖尾,這
液相色譜分析時峰拖尾是哪里有問題
分析堿性化合物時,堿性化合物的峰拖尾可能是硅膠表面存在酸性硅醇基引起的,在流動相中加入三乙胺即可解決; 分析酸性化合物時,在流動相中加入三氟乙酸或乙酸可以解決。 如果是因為試樣太稀產生拖尾,在這種情況下可以改用濃度大一點的試樣,很快就可解決。 另外也有可能是色譜柱接頭處產生漏液引起的峰拖尾,這
醇系物的氣相色譜分析先出峰是什么
甲醇,氣相色譜分析中,按照其升溫程序,優先分離出沸點低的組份,甲醇是醇類物質中分子量最小的物質,其沸點最低,故最先出峰~
高效氣相色譜儀分析中出怪峰問題
高效氣相色譜儀分析中出怪峰指高效氣相色譜儀分析中所出的峰與樣品成分不符,出現不應有的怪峰。出怪峰問題分析和解決方案如下:一、溶劑中是否混入雜質。二、注射器或放置樣品的容器是否被污染。三、隔膜清洗流量是否正常。四、載氣是否被污染,氣體過濾器是否保養過。五、如果怪峰是由于高沸點物質的溶出引起的,提高分析
如何解決氣相色譜儀不出峰問題?
1、檢查注射器是否存在問題,如堵塞等,并且需要對進樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進行檢測。 2、檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確,是否存在問題。 3、對色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件進行檢查。 4、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系
氣相色譜儀分析中垂直回峰問題
氣相色譜儀分析中垂直回峰指樣品出峰的開始和結束相對基線呈垂直狀態,幾乎沒有曲線部分,而正常的出峰形狀應為高斯分布。垂直回峰問題分析和解決方案如下:一、通常是由于GC調零不適當,零點偏離色譜工作站的工作范圍。二、色譜工作站在負方向的輸入電壓范圍較小。三、如果GC零點與色譜工作站自身的零點負向偏離太大,
氣相色譜儀分析中出刀形峰問題
氣相色譜儀分析中出刀形峰指氣相色譜儀分析中樣品出峰時上升緩慢而下降迅速,形如刀狀。出刀形峰問題分析和解決方案如下:一、減少樣品進樣量。二、提高柱箱溫度。三、改用較大內徑的色譜柱。四、增加固定液涂層厚度。五、選用樣品溶解度較高的固定液。六、提高進樣器溫度,改善峰形狀。