原子熒光碳黑中鉛時,用干法灰化問題
我在做碳黑中鉛時,用干法灰化,在500度4小時不能灰化,還是黑乎乎的,于是升溫至550度,繼續4小時,樣品是灰化了,黃黃的灰,做下來的回收率太差了,加入樣品中1PPM的標準鉛,一點都沒有了,回收率為0,請問有誰做過類似樣品,有好的處理方法? 樣品處理方法部正確,取樣量不要太大,需要加入相關試劑。如有條件,建議嘗試微波消解。 ......閱讀全文
原子熒光碳黑中鉛時,用干法灰化問題
我在做碳黑中鉛時,用干法灰化,在500度4小時不能灰化,還是黑乎乎的,于是升溫至550度,繼續4小時,樣品是灰化了,黃黃的灰,做下來的回收率太差了,加入樣品中1PPM的標準鉛,一點都沒有了,回收率為0,請問有誰做過類似樣品,有好的處理方法? 樣品處理方法部正確,取樣量不要太大,需要加入相關試劑。如有
食品樣品預處理傳統方法干法灰化
這是一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法,因而又稱為灼燒法。除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可用此法處理樣品。將一定量的樣品置于坩堝加熱,使其中的有機物脫水、炭化、分解、氧化,再置高溫電爐中(一般為500~550℃)灼燒灰化,直至殘灰為白色或淺灰色為止,所得的殘渣即為無機成分,可供
原子吸收分光光度計檢測稻米中砷汞鉛鎘重金屬元素含量
方法/原理/步驟? ? 1材料與方法 1.1樣品 原始樣品稻谷分別來源于糧食收獲質量調查的15個重點區域。稻谷品種分別為武粳系列、鹽稻系列、揚輻粳8號、寧粳1號、通育粳1號以及混合雜粳等。將每個地區原始樣品分別綜合整理改造為2至3份實驗樣品。實驗樣品的具體編號與狀態特征如下表:
原子熒光法測定蔬菜中鉛
在GB18406.1—2001無公害蔬菜安全要求中規定了重金屬鉛的限量標準,規定鉛的含量不得大于0.2mg/kg。采用比色法、原子吸收法測定鉛的含量有一定的困難,而采用原子熒光法測量可取得較為理想的結果,于2005年4~5月我們通過研究,建立了測定蔬菜中痕量鉛的分析方法,并選擇了適宜的分析條件。該方
原子吸收光譜法中酸提取法
摘 要:利用石墨爐原子吸收光譜法中 3種常用常用的消解方法 :酸提取法[1]、干灰化法[2]、濕法消解法對茶葉中的鉛含量的測定進行研究 ,通過比較不同前處理方法的檢測結果、試劑消耗量、所用時間和檢測樣品數量,找出每種方法的相對優劣。本文對實驗條件差的實驗室在檢測茶葉中鉛含量的前處理的方法選擇上有
為什么鉛鎘用原子吸收,砷汞用原子熒光測定
簡單來說就是?精確度的問題,砷?汞原子熒光檢測的結果比用原吸測的結果好。
用原子熒光測植物樣品中砷時回收怎么樣
各位用原子熒光測植物樣品中砷時回收怎么樣?比方說茶葉、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消解,空白直很底,跟載液差不多,但是回收基本在120%到200%之間我曾考慮是基體干擾,然后我在處理后樣液中加入標準系列,進樣結果正常(加入標準的熒光值跟標準系列很吻合)然后我又做了幾個樣品用同樣處理方法做了幾個數量級的回收
用石墨爐測鉛時怎么用基體改進劑
A矩陣改性劑技術 所謂的矩陣的改進的技術,一種化學品被添加到石墨爐或試驗溶液,在基板上以形成揮發性化合物在霧化之前除掉,從而避免了分析物的揮發物或減少的波動中的分析物,以防止灰化過程中的損失。
原子熒光在做土壤中砷、汞、鉛、鎘、硒前處理問題探討
我們實驗室一直在用原子熒光在做土壤中砷、汞、鉛、鎘、硒,對于以上元素的前處理我們基本都采用的是微波消解+趕酸的方法,使用酸是硝酸+鹽酸+HF酸的方法。 首先請問各位此消解方法是否恰當?其次我發現在做砷和汞(當然汞是不趕酸的)的時候這個消解方法還不錯,但是做Pb和Se的時候,這個方法的回收率比較低是怎
實驗室光譜儀器原子熒光光譜儀的試樣處理方法
原子光譜法可直接分析固體試樣(石墨爐法),但目前仍較多地用于液體試樣的分析,原子熒光光譜法更是如此。因而試樣的溶解和稀釋是必不可少的重要環節,其作用是使試樣中的被測組分不受損失,不被污染,全部轉變為適宜測定的形式,而且原子光譜分析方法的廣泛應用也依賴于分析者制訂快速簡便的試樣溶解和稀釋處理的方法,以
土壤樣品的前處理全量分析法之干法灰化法
干法灰化法又稱燃燒法或高溫分解法。根據待測組分的性質,選用鉑、石英、鎳或瓷坩堝盛放樣品,將其置于高溫電爐中加熱,控制溫度450~550℃,使其灰化完全,將殘渣溶解供分析用。對于易揮發的元素,如汞、砷等,為避免高溫灰化損失,可用氧瓶燃燒法進行莢化。此法是將樣品包在無灰濾紙中,濾紙包鉤在磨口塞的鉑絲上,
為什么鉛常用原子吸收而汞砷用原子熒光?
汞砷用原子熒光是因為其化學蒸氣發生特別容易, 形成氫化物速度快, 相對穩定, 可達到很高的進樣效率, 而鉛的CVG效率不如汞砷。
原子吸收中各個元素的最佳灰化時間和灰化溫度
最佳灰化時間和灰化溫度、原子化時間和原子化溫度是與基體相關的。例如,同樣是檢測鎘,在飼料中與飲用水中的灰化時間和灰化溫度、原子化時間和原子化溫度就不一樣,在檢測飼料中的鎘,加了基體改進劑后,灰化時間是15s,灰化溫度850度至950度,原子化時間3s,原子化溫度是1450度;而測飲用水中的鎘,它可以
原子吸收光譜火焰法和石墨爐法測定茶葉中鉛的比較
摘要:采用干法灰化法稱取大量的茶葉進行前處理,對比石墨爐原子吸收光譜法和火焰原子吸收光譜法兩者的測定結果,結果發現火焰法在此前處理的基礎上能滿足測定條件,且相對標準偏差在0.45%~0.75%之間,滿足測量要求。從而為進行大批量茶葉鉛測定提供了快速方法。? 茶樹在生長過程中會富集吸收大量金屬元
食品中微量元素的幾種檢驗方法探討
近期食品安全惡性事件頻頻出現,微量元素污染對人類健康的潛在威脅已經成為一個嚴重的食品安全問題。因此,食品中微量元素的檢驗成為食品分析檢驗中很重要的面。目前,食品中微量元素的測定方法,較為常見的有比色法、極譜法、電化學分析法和原子吸收光譜法(AAS)等,其中原子吸收光譜法(AAS)、電化學極譜法等
原子熒光怎樣才能測準樣品中的鉛
問:原子熒光怎樣才能測準樣品中的鉛 做原子熒光測定樣品中的鉛時,標液中熒光值出現今天高,明天低的現象,而且有時數值差異很大。請教:怎樣配制載流和還原劑中的酸堿度才能使測定結果較好? 答:1.原子熒光測定,我做的比較多的是汞砷硒,樣品多為土壤,植株,水系,畜產品。在檢測過程中,發現原子熒光試劑和配置
樣品前處理注意事項
樣品前處理注意事項:(一)鉛、鎘前處理注意事項鉛鎘是非常容易污染的元素,只要我們的器皿和一些細小的環節稍加不注意就會造成空白和樣品的污染,而且樣品的不均也會引起平行樣品的差異。在進行樣品消解時,干灰化法易造成被測元素的損失;在電熱板上加混酸處理時,如果高氯酸在zui后剩下過多,會造成空白過高;微波消
TLC中干法裝柱
干法裝柱則是直接往柱子里填入硅膠,然后再輕輕敲打柱子兩側(濕法也要敲的,效果好點),至硅膠界面不再下降為止,然后再填入硅膠至合適高度,最后再用油泵直接抽,這樣就會使得柱子裝的很結實(一般柱子不敢用油泵抽,怕把柱子抽裂了)。接著是用淋洗劑"走柱子",一般淋洗劑是采用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一
一文了解icpms血漿樣品前處理
ICP-MS以獨特的接口技術將電感耦合等離子體的高溫電離特性與質譜計的靈敏快速掃描的優點相結合而形成一種高靈敏度的分析技術。 ICP-MS樣品前處理是樣品分析檢測的重要步驟之一,對分析檢測結果的準確性有著重要的影響。由于樣品的種類繁多,理化性質各異,因此,針對不同的樣品及要求有著不同的前處理方法。
科學家破解“碳黑洞”難題
記者11月26日從中科院獲悉,中科院新疆生態與地理研究所的科研人員發現,干旱區地下咸水中存在一個巨大的活動無機碳庫,是陸地上土壤、植物之外的第三個活動碳庫。該發現對國際學術權威關于“干旱區無機碳在全球現代碳循環中可以忽略不計”的觀點提出了挑戰。 研究人員在對比鹽生荒漠土壤與綠洲農田土壤間的
獻給用ICPMS分析的小白
一般情況下,分析一個樣品只需幾分鐘到幾十分種,而樣品預處理卻要花幾個小時乃至幾十個小時。因此樣品預處理方法與技術的研究一直是分析工作者極其關注的問題。對各種樣品預處理新方法、新技術的探索、研究與完善,已成為重要的研究課題和發展方向之一。具體到ICP-MS分析的時候,前處理顯得就更為重要了,因為它對基
測砷和鉛的時候檢測出的原子熒光值為負問題
測砷和鉛的時候檢測出的原子熒光值為負,這代表什么意思呢?這是正常的嗎? 1. 如果儀器正常的話,說明樣品中砷和鉛含量極低,不能檢出。 2. 負值是樣品還是標準溶液?如果是樣品,可能是含量太低了,未檢出,如果是標點可能就是儀器或試劑的問題了。 3. 說明你的樣品比標準空白低 4. 如果標液值為負,說明
原子熒光法測定砷,汞時應注意哪些問題
因為砷的價態比較多,而汞在常態為液體,自身性質不穩定,且記憶效應強,所以用原子熒光光譜法測砷,汞兩種元素經常遇到各種問題。其中出現最多的就是熒光值不穩定,忽高忽低。需要注意的就比較多了,比如為了減少記憶效應就需要保證試管干凈,一旦管路污染,那恭喜你,可以更換管路了。還有就是熒光值的問題了,在這點需要
原子熒光法測定砷,汞時應注意哪些問題
因為砷的價態比較多,而汞在常態為液體,自身性質不穩定,且記憶效應強,所以用原子熒光光譜法測砷,汞兩種元素經常遇到各種問題。其中出現最多的就是熒光值不穩定,忽高忽低。需要注意的就比較多了,比如為了減少記憶效應就需要保證試管干凈,一旦管路污染,那恭喜你,可以更換管路了。還有就是熒光值的問題了,在這點需要
原子熒光法測定砷,汞時應注意哪些問題
因為砷的價態比較多,而汞在常態為液體,自身性質不穩定,且記憶效應強,所以用原子熒光光譜法測砷,汞兩種元素經常遇到各種問題。其中出現最多的就是熒光值不穩定,忽高忽低。需要注意的就比較多了,比如為了減少記憶效應就需要保證試管干凈,一旦管路污染,那恭喜你,可以更換管路了。還有就是熒光值的問題了,在這點需要
原子熒光法測定砷,汞時應注意哪些問題
因為砷的價態比較多,而汞在常態為液體,自身性質不穩定,且記憶效應強,所以用原子熒光光譜法測砷,汞兩種元素經常遇到各種問題。其中出現最多的就是熒光值不穩定,忽高忽低。需要注意的就比較多了,比如為了減少記憶效應就需要保證試管干凈,一旦管路污染,那恭喜你,可以更換管路了。還有就是熒光值的問題了,在這點需要
食品重金屬檢驗幾種常用樣品前處理方法
食品是人類生存的基本要素,由于工業化的發展,導致食品中可能含有或者被污染有危害人體健康的物質。隨著人們生活水平的提高,食品安全性問題日益受到重視,國家加大了對食品的監管工作。與此同時也使食品檢驗工作者的檢驗工作量增多,這就要求食品檢驗工作者在保證檢驗質量的同時還應該提高工作效率。在食品的重金屬
關于樣品空白常見疑問解答
關于樣品空白常見疑問解答 1、原子熒光實驗設置參數中的樣品空白是什么? 不加入樣品,與樣品一起加入同樣的處理試劑和經過同樣的消化、趕酸、定容步驟后得到的溶液即為樣品空白,將該溶液所在位置設為樣品空白,則樣品的上機獲得的熒光值均需減去該溶液的熒光值,得到真正的樣品檢測熒光值。 2、實驗中做的
怎么避免干法裝柱時產生氣泡
解決的辦法是:第一、硅膠一定要填結實;第二、一定要用較多的溶劑“走柱子”,一定要到柱子的下端不再發燙,恢復到室溫后再撤去壓力。
原子熒光光譜法測定化妝品中鉛的含量
氰化物發生—原子熒光光譜法測定化妝品中鉛的含量一·實驗目的:1.學習原子熒光光譜儀的使用方法。2.掌握用原子熒光光譜法測定鉛的方法原理。二·主要儀器設備:儀器:AF—610A原子熒光光譜儀試劑:鉛標準使用液(5ug/ml)、20%的鹽酸、10%鐵氰化鉀—2%草酸溶液、硼氫化鉀溶液、佰草集爽膚水、美肌