高速逆流色譜分離制備紫錐菊中的菊苣酸
摘 要 建立了高速逆流色譜分離制備紫錐菊有效成分菊苣酸的新方法。溶劑系統為V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相為固定相,下相為流動相。從200 mg紫錐菊粗提物一次分離得到純度為96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2MS2MS鑒定了化學結構。關鍵詞 高速逆流色譜,紫錐菊,菊苣酸 紫錐菊(Echinacea purpurea) 又稱松果菊,是目前國際上受到普遍重視的一種免疫促進劑和免疫調節劑[ 1, 2 ] 。菊苣酸是紫錐菊中極為重要的免疫活性成分之一。近年來的藥理研究表明,菊苣酸具有增強免疫功能和抗炎作用,并能抑制透明質酸酶,保護膠原蛋白免受可導致降解的自由基的影響[ 3, 4 ] ,還具有抑制H IV21和H IV21整合酶的作用[ 5~9 ] 。因此,無論在該類植物藥還是在保健食品中,菊苣酸的含量均......閱讀全文
高速逆流色譜
高速逆流色譜(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC)是由美國國家醫學院Yiochiro Ito博士于1982年首先開始的。到目前為止,此項技術已用于生物化學、生物工程、醫學、藥學、天然產物化學、有機合成、化工、環境、農業、 食品、材
高速逆流色譜在植物有效成分分離中的應用
高速逆流色譜(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC)是由美國國家 醫學院Yiochiro Ito博士于1982年首先開始的。到目前為止,此項技術已用于生物化學、 生物工程、醫學、藥學、天然產物化學、有機合成、化工、環境、農業、 食品、材料等
高速逆流色譜是制備色譜全新方法
制備色譜是指采用色譜技術制備純物質,即分離、收集一種或多種色譜純物質。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備色譜的出現,使色譜技術與經濟利益建立了聯系。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指標。其中,氣相制備色譜主要用于石油化工產品和揮發性天然產物的
高速逆流色譜是制備色譜的全新方法
制備色譜是指采用色譜技術制備純物質,即分離、收集一種或多種色譜純物質。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備色譜的出現,使色譜技術與經濟利益建立了。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指標。其中,氣相制備色譜主要用于石油化工產品和揮發性天然產物的色譜
藥物中對高速逆流色譜的應用
一、制備中藥化學成分對照品國內外學者已采用高速逆流色譜技術分離提純了許多中藥化學成分對照品, 如從金銀花中分離綠原酸(純度94.8%), 從黃芪中分離異黃酮苷(95%),從紫草中分離紫草寧(98.9%),從二氫楊梅素粗提物中純化二氫楊梅素川(99%), 從虎仗中分離白黎蘆醇(99%), 從肉蓯蓉ac
高速逆流色譜分離茶黃素單體的初步研究
摘 要:不同溶劑系統和NaHCO3 前處理茶色素復合物對高速逆流色譜(HSCCC)分離茶黃素分離效果比較,以及對儀器參數的優化,探索應用H S C C C 分離茶黃素單體。試驗結果表明:采用溶劑系統乙酸乙酯、正己烷、甲醇和水(3:1:1:6,V/V)具有較佳的分離效果;NaHCO3 前處理明顯有助于
高速逆流色譜分離天然產物的溶劑體系選擇
摘 要: 高速逆流色譜(HSCCC) 是一種有效快速的分離方法。綜述了近幾年來關于HSCCC 分離天然產物的研究進展, 與以往綜述按分離物質的種類對溶劑體系分類闡述不同, 將按照溶劑體系的極性對其分類闡述, 并且詳細的論述了常用溶劑體系適合分離物質的特征, 列舉了大量的應用實例和被分離物質的結構及分
高速逆流色譜分離純化豐城雞血藤中刺芒柄花素
摘 要:目的:確定高速逆流色譜分離制備高純度豐城雞血藤黃酮類物質刺芒柄花素的條件。方法:利用高效液相色譜測定刺芒柄花素在兩相溶劑體系中的分配系數K 值,通過K 值優化確定高速逆流色譜分離的兩相溶劑體系,并測定刺芒柄花素的純度。結果:用于高速逆流色譜分離的兩相溶劑體系為:正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇-
高速逆流色譜法從秦艽地上部分制備分離龍膽苦苷
摘 要 采用高速逆流色譜法分離純化秦艽地上部分中的龍膽苦苷。溶劑系統為V (氯仿) ∶V (甲醇) ∶V (水) =4∶4∶2, 上相為固定相,下相為流動相,轉速為800 r/min,流速為2 mL /min。所得產物經LC2MS分析為龍膽苦苷,純度經高效液相色譜分析為94. 0% (峰面積歸一化法
高良姜中二苯基庚烷類化合物的高速逆流色譜分離制備
摘要: 應用高速逆流色譜法( HSCCC) 分離純化了高良姜中3 種二苯基庚烷類化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 2∶ 3∶ 1. 75∶ 1,v /v /v /v) 為兩相溶劑系統,下相為固定相,上相為流動相,在主機轉速為858 r /min、流速1. 5 mL/min的條件下,從122.
高速逆流色譜分離制備厚樸的有效成分厚樸酚與和厚樸酚
摘 要 建立了高速逆流色譜分離制備厚樸的有效成分厚樸酚與和厚樸酚的新方法,溶劑系統為石油醚2乙酸乙酯2甲醇21%醋酸(5∶5∶7∶3, V /V ) ,上相為固定相,下相為流動相。從100 mg厚樸粗提物制得和厚樸酚33. 3 mg,厚樸酚19. 5 mg,經高效液相色譜分析,純度均大于99. 5%
高速逆流色譜構造
高速逆流色譜構造:儀器的中心部分:(a) ITO多層線圈分離柱,它是由100-200米長、內徑為1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有適當內徑的內軸共繞十多層而成,其管內總體積可達300mL左右。(b)平衡器,它可以調節重量,它的作用是讓(a), (b)相對于中心軸兩邊重量平衡。當在旋轉控制器的控制下,
高速逆流色譜原理
1. 逆流色譜是20世紀50年代源于多極萃取技術(非連續性)多極萃取技術但是多極萃取設備龐大復雜、易碎、溶劑體系容易乳化,溶劑耗量大,分離時間長。2. 通過公轉、自轉(同步行星式運動)產生的二維力場,保留兩相中的其中一相作為固定相高速逆流色譜原理2.通過高速旋轉提高兩相溶劑的萃取頻率,1000rpm
高速逆流色譜的特點
應用范圍廣,適應性好 由于溶劑系統的組成及配比可以是無限多的,因而從理論上講可以適用于任何極性范圍內樣品的分離,在分離天然化合物方面具有其獨到之處。由于聚四氟乙烯管中的固定相為液體不需要固相載體,因而可以消除固-液色譜中由于使用固相載體而帶來的吸附損失,特別適用于分離極性物質。 操作簡便,容
高速逆流色譜的特點
高速逆流色譜的特點應用范圍廣,適應性好由于溶劑系統的組成及配比可以是無限多的,因而從理論上講可以適用于任何極性范圍內樣品的分離,在分離天然化合物方面具有其獨到之處。由于聚四氟乙烯管中的固定相為液體不需要固相載體,因而可以消除固-液色譜中由于使用固相載體而帶來的吸附損失,特別適用于分離極性物質。操作簡
高速逆流色譜的構造
儀器的中心部分:(a) ITO多層線圈分離柱,它是由100-200米長、內徑為1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有適當內徑的內軸共繞十多層而成,其管內總體積可達300mL左右。(b)平衡器,它可以調節重量,它的作用是讓(a), (b)相對于中心軸兩邊重量平衡。當在旋轉控制器的控制下,在齒輪傳動裝置
高速逆流色譜分離純化防風中升麻素苷
摘要建立了高速逆流色譜分離制備防風中有效成分升麻素苷和5-O-甲基維斯阿米醇苷的方法。防風根的粉末經甲醇浸泡提取和減壓蒸餾,得粗提浸膏。以V( 乙酸乙酯) ∶ V( 正丁醇) ∶ V( 水) = 2∶7∶9 為溶劑,上相為固定相,下相為流動相,流速2. 0 mL/min。從316 mg 防風粗提物中
高速逆流色譜法分離純化紅曲色素組分
摘 要:采用高速逆流色譜法(HSCCC)分離純化紅曲發酵產品中6種Azaphilone類色素組分。篩選弱極性分離溶劑系統正己烷- 醋酸乙酯- 甲醇- 水,研究6 種色素組分在不同溶劑體系中的分配系數,建立兩步逆流萃取分離的技術路線。經過HPCCC 分離純化和丙酮結晶操作,得到6 種高純度的Azaph
高速逆流色譜分離純化EGCG3_Me的研究
摘要: 首次采用高速逆流色譜法對經自制聚酰胺初步分離的表沒食子兒茶素-3-( 3″-O-甲基) 沒食子酸酯( EGCG3″Me) 樣品中的EGCG3″Me 單體進行分離純化。結果表明,選擇水- 甲醇- 乙酸乙酯- 正己烷( 體積比5 ∶ 2 ∶ 9 ∶ 1) 為高速逆流色譜分離的兩相溶劑系統,上相為
高速逆流色譜法分離茶黃素條件的優化
摘 要:優化高速逆流色譜分離4 種茶黃素的方法。兩相溶劑系統為正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25,V/V),固定相為體系的上相,下相為流動相,流速為2ml/min,儀器轉速700r/min,進樣量30mg。從茶黃素復合物中分離純化得到茶黃素、茶黃素-3- 沒食子酸酯
高速逆流色譜儀分離純化蘆薈多糖的研究
摘要:采用紫外-可見分光光度計法進行了高速逆流色譜技術分離蘆薈多糖的溶劑系統研究,得出了高速逆流色譜分離蘆薈多糖的溶劑系統為w( PEG600) ∶ w( KH2PO4) ∶ w( K2HPO4) ∶ w( H2O) = 5∶ 15∶ 15∶ 65,加入NaCl 的質量分數為2%。在水浴溫度30 ℃
高速逆流色譜技術制備石杉堿甲單體
摘要:目的 從千層塔植物提取物中分離制備石杉堿甲單體。方法 利用高速逆流色譜技術,通過尋找合適的兩相溶劑體系及工藝參數,研究及討論石杉堿甲分離制備的新方法。結果 以n2Hexane /n2BuOH /H2O (4∶1∶5,V /V /V)為兩相溶劑體系,在優化的工藝參數條件下,利用高速逆流色譜技術,
硅膠柱色譜結合高速逆流色譜法分離純化丹參中丹參酮
摘 要:目的建立硅膠柱色譜結合高速逆流色譜(HSCCC)法分離純化丹參中丹參酮的方法。方法丹參粗提物經硅膠柱色譜分離,得到組分F1、F2,分別采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶劑系統進行HSCCC分離,下相為流動相,體積流量2.0 mL/min,轉速850 r/
高速逆流色譜分離雷公藤中的雷酚內酯異構體
摘要:利用高速逆流色譜法從雷公藤植物粗提物分離得到一個化合物。兩相溶劑體系為正己烷/乙酸乙酯/甲醇/水( 2∶ 3∶ 3∶ 2,V/V/V/V) ,水相作流動相,有機相作固定相。經單晶X-衍射分析確定該化合物為雷酚內酯異構體。晶體參數為: 晶體為正交晶系,空間群為P2( 1) 2( 1) 2( 1)
高速逆流色譜雙水相體系分離蛋白質
摘要:利用多分離柱高速逆流色譜儀,研究了聚乙二醇1000(PEG1000)-磷酸鹽雙水相體系的固定相保留率及該體系對蛋白質混合物和雞蛋清樣品的分離,以14.0%PEG1000-16.0%磷酸鹽體系的上相為固定相,在流速0.16mL/min和轉速900r/min的條件下,固定相的保留率達到33.3%"
高速逆流色譜技術分離決明子中蒽醌類化合物
傳統的決明子中蒽醌類化合物的主要分離方法是柱色譜法[10-12]。柱色譜法的固定相一般是固態物質,會對被分離樣品中的成分產生不可逆吸附作用。而HSCCC是一種液-液分配色譜技術,其固定相是液體,不存在不可逆吸附現象。并且HSCCC相較于柱色譜法還具有進樣量大、成本小、操作簡單、回收率高等優點。Y
西北農林科技大學揭示菊苣酸具有改善記憶功能
西北農林科技大學食品科學與工程學院教授劉學波團隊,在研究中發現菊苣酸通過 NF-κB 通路可改善系統性炎癥引起的認知記憶功能障礙。相關成果近日在線發表于《美國實驗生物學會聯合會期刊》。 據悉,菊苣酸是一種被逐漸了解的食品功能成分,廣泛存在于菊苣、萵苣等蔬菜以及紫錐菊、蒲公英等植物中。 該團隊
高速逆流色譜經驗分享
高速逆流色譜屬于逆流色譜的范疇,逆流色譜是新型的分離手段,它的主要分離原理是利用樣品在固定相和流動相之間的差異也就是分配比不同而進行分離的,值得注意的是逆流色譜的固定相和流動相都是液體,其主要優點是沒有傳統色譜的死吸附,樣品的回收率高等特點。?逆流色譜源于逆流分溶法,也就是用實驗室經常使用的分液漏斗
高速逆流色譜操作步驟
??? 高速逆流色譜是20世紀80年代發展起來的一種連續的液—液分配色譜分離技術,它不用任何固態的支撐物或載體。儀器利用兩相溶劑體系在高速旋轉的螺旋管內建立起一種特殊的單向性流體動力學平衡,當其中一相作為固定相,另一相作為流動相,在連續洗脫的過程中能保留大量固定相。? 今天小編就帶大家了解一下高速
高速逆流色譜技術簡介
高速逆流色譜儀(High-speed Countercurrent Chromatography,簡稱HSCCC),于1982年由美國國立衛生院Ito博士研制開發的一種新型的、連續高效的液液分配色譜技術。高速逆流色譜(high speed countercurrentchromatography,簡