鄰苯二甲酸鹽檢測

采用標準

相關標準

方法/原理/步驟

　　常用的檢測方法：

　　目前，鄰苯二甲酸鹽的檢測方法：分析檢測方法主要有氣相色譜法(GC)、液相色譜法(LC)、紅外光譜法(IR)和薄層色譜法(TLC)，其中應用最為普遍的是帶有質譜檢測器(MSD)的氣相色譜法。隨著高效液相色譜儀和液-質聯用儀的推廣使用，對HPLC和LC-MS的研究也越來越多。

　　氣相色譜法(GC):GC法主要用DPX-35型毛細管柱或DB-17HT熔融石英毛細管柱分離PAEs化合物，對大多數化合物有較好的分離，能夠滿足分析的要求，但對于碳原子數較多的異構體化合物(如鄰苯二甲酸二異壬酯DINP、二異癸酯DIDP等)分離效果較差，峰形重疊，檢出限較高，影響了準確的定性和定量。

　　液相色譜法(LC):近年來，液相色譜和液相色譜-質譜方法也逐漸得到應用和發展。HPIC-UV法多采用C8或C18色譜柱，以甲醇-水或乙腈-水作為流動相進行反相梯度洗脫；其測試效果和回收率都比較讓人滿意。

　　HPLC測鄰苯二甲酸鹽方案

　　1、樣品前處理方法

　　如下流程圖所示進行樣品前處理，參考標準：EN14372.

　　2、HPLC測試6P

　　儀器：ULC-200(深圳華唯計量技術開發有限公司)

　　檢測器：ULC-200-UV

　　波長：224nm

　　測試條件：ODS柱4.6*250；

　　流動相：乙腈：甲醇：水=90：10：0.5；

　　柱溫：30℃

　　下圖是20ppm的六種鄰苯二甲酸鹽測試譜圖：從圖中我們可以看出，前四種鄰苯二甲酸鹽能得到比較好的分離。后面兩種NIDP和DIDP是同分異構體混合物，在歐盟的法令法規中是按同一種物質進行管控的。各種鄰苯二甲酸鹽的檢測下限遠遠低于歐盟的1000ppm的管控限值。

　　3、重復性測試驗證

　　保留時間重復性：下圖為BBP5次測試疊加譜圖，從圖中我們可以看出，ULC-200有著優良的保留時間重復性。這來源于泵壓與流量的穩定。

　　從上表我們可以看出，測試結果偏差一般不會超過3%(因為測試過程中因為流動相不夠中斷過一次，實際直接測試數值比上表中更好)。完全滿足六種鄰苯二甲酸鹽的測試需求。

儀器設備

　　HPLC