色譜柱異常及解決辦法

　　柱壓與硅膠基質的形態(如無定形或球形硅膠)、顆粒大小、填料合成條件、裝柱條件、所用流動相和分析時的溫度有關。不同廠家的色譜柱柱壓會有所差別，相同流動相和溫度的條件下，不同廠家的新色譜柱有的柱壓可能相差4、5個MPa，特別是低端和高端色譜柱之間，這一區別比較明顯。這是由色譜柱廠家所選用的硅膠基質及其生產條件決定的，這種差異的存在是正常的。同時需要說明的一點是，柱壓與柱效有一定的關系，通常柱效高的色譜柱柱壓相對而言會高一點，但柱壓高的色譜柱并不一定就具有高柱效。

　　在色譜柱的使用過程中柱壓通常會出現兩種升高的形式：

　　第一種是，隨著使用時間的延長色譜柱柱壓慢慢上升，這是正常的；

　　第二種是，使用過程中(流動相和溫度沒有改變的條件下)色譜柱壓力突然升高很多。這種壓力突然升高的現象，通常是由工作人員操作不當引起的。

　　原因：1)樣品太臟，使用前沒有過濾，導致柱篩板堵塞；2)樣品含有的雜質在流動相中的溶解性不是很好，與流動相混合后析出，導致柱塞板堵塞；3)使用緩沖鹽，處理錯誤，緩沖鹽在色譜柱中析出，堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙。

　　解決辦法

　　對于第二種，即柱壓突然升高的情況，通常有以下幾種解決辦法：

　　1)將色譜柱反接，用含水比例較大的流動相進行沖洗。

　　2)色譜柱進樣一端的篩板取下，分別放在水中和甲醇中超聲或更換新的柱篩板。如果柱效沒變，但柱壓仍然較高，則應考慮進樣端填料受污染的問題，因此除了取下進樣端篩板超聲外，還需要挖掉進樣端的部分填料，挖去填料之前先檢查一下填料的顏色，如果填料的顏色發生了變化，則應該挖掉直到見到白色的填料為止。

　　挖掉后色譜柱將出現一個缺口，填補缺口的填料可以從另一支相同品牌、相同型號的報廢色譜柱的出口端獲得，填料用有機溶劑如甲醇等調成糊狀裝入缺口處，壓緊刮平，再裝上篩板。