一、方法要點
試樣用氫氟酸、硝酸溶解后，用致密濾紙過濾，使未溶解的釕與基體鎢分開，未溶解的釕和濾紙經灰化后，用過氧化鈉熔融，熔塊用鹽酸溶解，用乙醚將鐵萃取分離掉，水相中的釕在4mol／L鹽酸介質中與硫脲形成藍色絡合物，分光光度法測定釕，測定范圍為0．1％～0.7％。
二、試劑與儀器
(1)硫脲：5％溶液，必須現配現用。
(2)乙醚、過氧化鈉、鹽酸、硝酸、氫氟酸。
(3)釕標準溶液：稱取0．1250g釕粉(純度99．9％)置于玻璃封管中，加8mL鹽酸、1mL過氧化氫，封管放于特制的鋼彈中，在250℃溶解24h，開管后轉入250mL容量瓶內，加25mL鹽酸。用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含釕為0．50mg／mL。
吸取5mL此溶液于250mL容量瓶中，加20mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含釕為10μg/mL。
(4)分光光度計。
三、分析步驟
稱取試樣0.2000g于鉑皿中，加氫氟酸10mL。滴加硝酸5mL，加熱溶解到溶液清澈。加少量水用致密濾紙(紅帶)過濾，用水把鉑皿的不溶物全部吹洗人漏斗中，并用水洗滌幾次。將濾紙移入鐵坩堝中，置于馬弗爐中逐漸升溫到600～700℃灰化濾紙。取出冷卻后，加過氧化鈉2g，拌攪均勻后，再加過氧化鈉lg于其上面，放在電爐上烘烤10min，在酒精噴燈上熔10min，冷卻后放在250mL燒杯中，加20～30mL水濕潤，再加鹽酸52mL，促使熔塊溶解，溶液移入100mL容量瓶中，用少量水洗凈燒杯和鐵坩堝并入主液。再用水稀釋到刻度，搖勻。吸取10mL試液置于60mL分液漏斗中，加乙醚l0mL，振蕩萃取lmin，分層后把水相放入25mL容量瓶中，加入鹽酸3mL、5％硫脲溶液0．5mL，加水到瓶頸下面，搖勻。在沸水浴中加熱10min，取出流水冷卻到室溫，用水稀釋到刻度，搖勻。
空白：吸取鹽酸(1+1)10mL，置于25mL容量瓶中，加入鹽酸3mL、5％硫脲溶液0．5mL，加水至接近到瓶頸下面，搖勻，在沸水浴中加熱l0min,取出，流水冷卻到室溫，用水稀釋到刻度，搖勻。
然后用3cm比色皿，以空白作參比，在波長620nm處測量其吸光度，從標準曲線上查出釕的含量。
四、標準曲線的繪制
吸取釕標準溶液0.0、1．0、3．0、5．0、7．0、9．0mL于6個25mL容量瓶中，加鹽酸8mL、5％硫脲溶液0．5mL，加水到接近瓶頸下面，搖勻，置沸水浴中加熱l0min取出，流水冷卻到室溫，用水稀釋到刻度，搖勻。按照測量操作測量吸光度，以釕量對吸光度繪制標準曲線。
五、注意事項
標準溶液的配制可用過氧化鈉熔融法溶解金屬釕。