百里酚酞分光光度法測定鋼鐵中的鈦

一、方法要點

鋼鐵試樣用酸溶解，調節溶液酸度，加緩沖溶液(pHI．5)，加表面活性劑TritonX—100，顯色劑百里酚酞，顯色后在波長360nm處，用1cm比色皿測吸光度。

二、試劑與儀器

(1)鈦標準溶液：10μg/mL。

(2)百里酚酞(TPC，8×10^-3 mol／L)：稱取TPC1．2234g于燒杯中，加適量水以及0．2mol／L乙酸鈉1mL、10％TritonX-1001mL，溫熱溶解，在200mL容量瓶中定容。

(3)聚氧化乙烯烷基酚(TritonX一100)：2％(體積分數)。

(4)乙酸一乙酸鈉緩沖液(pH1.5)：以酸度計校準。

(5)氟化銨溶液：2mol／L溶液、0．02mol／L溶液。

(6)鹽酸：1mo1／L溶液。

(7)酒石酸：2mol／L溶液。

(8)分光光度計。

三、分析步驟

稱取鋼鐵樣品0．2000～1．0000g，置于150mL高型燒杯中，加硫酸(1+4)25mL，加熱溶解[難溶于硫酸者，改用20mL王水溶解，然后加硫酸(1+4)10mL加熱冒煙]，滴加硝酸氧化，煮沸數分鐘以驅盡氮的氧化物，加適量水加熱溶解鹽類，冷卻后，移入50mL容量瓶中，以水稀釋到刻度，搖勻。分取試液1mL兩份，分別置手10mL容量瓶中，加少量水后，以稀氫氧化鈉與鹽酸調節試液的pH值為2，然后加lmol／L鹽酸0．5mL、緩沖溶液(pH1．5)lmL抗壞血酸(10％)1～2mL，2～3min后，加入酒石酸(2mol/L)1mL、TrItonX一1001mL，搖勻，在一個容量瓶中加入0.02mol／L氟化銨lmL，另一個容量瓶中加入2mol/L氟化銨0．2mL，最后都加入TPC2mL，以水稀釋到刻度，10min后，以加2mol／L氟化銨0．2mL的試液做空白測量吸光度，波長360nm處，用1cm比色皿。

四、標準曲線的繪制

分別吸取鈦標準溶液0．0、0．5、1．0、1．5、2．0、2．5mL，放入10mL容量瓶中，加少量水，以稀氫氧化鈉與鹽酸調節試液pH值為2，然后加入鹽酸1mol/L0．5mL、緩沖溶液1mL、抗壞血酸(10％)1mL，3min后，加入酒石酸2mol/L，1mL、TritonX一1001mL、0．02mol/LNH4F1mL、TPC2mL，用水稀釋到刻度，搖勻。放置10min后，于波長360nm處，1cm比色皿，對應試劑空白為參比測量吸光度，繪制標準曲線。

五、注意事項

(1)TPC在0．01～0．2mol／L鹽酸溶液中出現渾濁，當含有表面活性劑時，不產生渾濁溶液，而且與Ti反應的靈敏度顯著提高。

(2)大量F-可以完全掩蔽Ti的顯色，但當F-濃度在一定范圍內反而使Ti與TPC反應的靈敏度提高。

(3)存在0．2mol／L酒石酸，則測鈦吸光度減少約10％，但可允許2倍量鉬，抗壞血酸不影響測定，可以消除Fe(Ⅲ)及V(V)的干擾，用大量NH4F使鈦褪色的試液作空白，可消除有色離子的干擾，同時又可允許10倍量鉬的存在，提高了測鈦的選擇性，在TritonX一100存在下可能形成Ti：F：TPC=1：1：2的三元絡合物。