電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)分析技術,既具有原子發射光譜法(AES)的多元素同時測定優點,又具很寬線性范圍,可對主、次、痕量元素成分同時測定,適用于固、液、氣態樣品的直接分析,具有多元素、多譜線同時測定的特點,是實驗室元素分析的理想方法。
(1) 確定樣品是否適用于ICP分析 ICP一般用于溶液樣品中金屬元素分析,且主要是水溶液,對于有機溶劑要采用特殊的進樣系統和儀器工作條件。即使是對水溶液,也主要以常量和微量分析為主,在沒有基體干擾的情況下,樣品溶液中元素的含量一般不應小于5倍的DL(檢出限),在有基體干擾的情況下,樣品溶液中元素的含量一般不應小于20倍DL,樣品必須消解徹底,不能有混濁,否則必須先用濾紙過濾,對于標準霧化器,要求樣品溶液中固溶物含量(鹽分含量)≤1.0%,否則,改用其它高鹽霧化器,但鹽分含量最高一般不得超過10%。
(2) 操作前的準備在操作儀器之前,必須認真閱讀儀器使用說明書,詳細了解和熟練掌握儀器各部件的功能。在開啟儀器前,應確保實驗室環境符合要求。由于ICP儀器屬于大型精密光譜分析儀器,為使儀器能正常運轉和獲取較好的分析性能,應確保實驗室溫濕度等條件在要求的范圍,否則,儀器容易產生操作故障或數據不穩定等。如太高濕度會使ICP等離子產生難點炬等故障,太高溫度不僅使波長漂移,同時也縮短某些部件的使用壽命。如果電網電壓波動較大,儀器測量結果精密度變差。具體的要求參見儀器安裝的基本要求。
此外,還應檢查儀器電源系統、排風設備、電源,氣體是否正常,必要時,應對氣體連接進行檢漏。檢查時可在可疑處涂一些肥皂水,看是否有氣泡產生。
(3) 操作過程中注意事項在使用儀器的過程中,最重要的是注意安全,避免發生人身、設備事故。同時,嚴格按照儀器操作規程操作。使用ICP時,要特別注意點炬時應確保冷卻水水溫、氬氣壓力正常,蠕動泵泵管安裝正確,炬管和線圈干燥等才能點炬。
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