新型熱解吸儀在室內環境空氣檢測中應用

　　我國房地產事業的不斷快速發展，新建房屋建筑面積不斷擴大，人們對居住環境質量要求也不斷提高，室內環境污染日益受到了人們的重視。室內環境空氣的質量和人們的身體健康息息相關。室內空氣污染物的檢測精度和準確度更加重要了。《民用建筑工程室內環境污染控制規范≥ GB50325-2010于2010年8月18日發布，2011年6月1日實施。規范明確提出：“室內環境質量驗收不合格的民用建筑工程，嚴禁投入使用。”新標準修訂了苯和TVOC檢測方法，明確指出以“熱解吸直接進樣的氣相色譜法”為標準方法。本中心新上室內環境質量檢測項目，購置了一臺可以直接進樣的新型熱解吸儀和氣相色譜系統，但在調試過程中發現了問題，后來通過探索問題產生的原因，改進了熱解吸進樣條件， 最后獲得了較滿意的結果。
　　1 試驗
　　1.1使用的儀器及設備和標準品情況
　　氣相色譜儀：島津GC-2014C，溫度穩定性在±0.05℃之內。
　　FID氫火焰檢測器：檢測限不大于5 x 10-11g／s，基線噪聲1.0x 10-12A,基線漂移8x 10-12A／min.
　　色譜柱：毛細管柱，HP，柱長50 ｍ，直徑0.32μm，膜厚 1.05μm；載氣：氮氣，純度99.999％以上；
　　標準品：中國計量科學研究院的苯標準溶液，質量濃度分別0.01mg/ml， 0.1mg/ml，1.0mg/ml。
　　樣品：將1μl的質量濃度分別為0.01mg/ml， 0.1mg/ml，1.0mg/ml的標準溶液打入活性炭吸附管中，通流量為100 ml/min的氮氣5min,制作標準樣品。
　　進口微量進樣器，10μl.
　　高純氮：質量分數99.999%。
　　氫氣發生器和空氣發生器。
　　1.2試驗方法及步驟
　　1.2.1色譜和熱解吸儀安裝
　　1.2.2工作原理：
　　吸附在吸附劑上的組分，用加熱的方法讓其脫附，并直接吹掃到氣相色譜系統的分析柱上進行分析，使熱脫附的樣品譜帶在色譜柱柱頭上保持塞子形，不發生譜帶擴寬。
　　2熱解吸儀使用及問題
　　2.1進樣條件：
　　解吸溫度：300℃；載氣壓力：0.10MPA；進樣壓力：0．20MPA；進樣時間：20S。
　　氣相色譜條件：檢測室溫度200℃，氣化室溫度170℃。
　　2.2分析樣品：各峰出現較嚴重的拖尾現象。
　　2.3各組分出現了定量不準確的現象。
　　同樣條件下1.0mg/ml的標準溶液苯的峰面積相差在30%-110%之間。
　　2.4初步查找原因。在排除了色譜儀器的原因之后，進行了試驗。
　　2.4.1調整載氣壓力和進樣壓力
　　調整后的條件 A載氣壓力為0.10MPa,進樣壓力0.20MPa，其他條件不變。
　　B載氣壓力為 0.06MPA,進樣壓力0.16MPa
　　C載氣壓力為 0.12MPA,進樣壓力0.16MPa
　　D載氣壓力為 0.10MPA,進樣壓力0.14MPa
　　ABC譜圖仍舊拖尾，程度A＞B＞C，D稍好些。
　　2.4.2調整進樣時間和進樣壓力
　　調整后的條件:以進樣壓力0.10 Mpa,0.12 Mpa,0.14 Mpa,0.16 Mpa,0.18Mpa;進樣時間30s,50s,70s,90s,110s為變量，進行交叉試驗。
　　2.4.3同一濃度最大誤差表分析結果匯總如下：
　　同一濃度各條件的最大誤差
　　0.10 Mpa,30s:102%；0.10 Mpa,50 s：95%；0.10 Mpa,70 s：40%；0.10 Mpa,90 s：15%0.10 Mpa,110 s：14%。
　　0.12 Mpa,30s：100%；0.12 Mpa,50 s：90%；0.12 Mpa,70 s：30%；0.12 Mpa,90 s：14%；0.12 Mpa,110 s：12%。
　　0.14Mpa,30s：98%；0.14 Mpa,50 s：82%；0.14 Mpa,50s：26%；0.14 Mpa：70s,13%；0.14 Mpa,90s：0.14 Mpa,110 s：8%。
　　0.16 Mpa,30 s：92%；0.16 Mpa,50 s：50%；0.16 Mpa,70 s：10%；0.16 Mpa,90 s：5%；0.16 Mpa,110 s：6%。
　　0.18 Mpa,30 s：80%；0.18 Mpa,50 s：32%；0.18 Mpa：70 s,6%；0.18 Mpa：90 s,6%；0.18 Mpa,110 s：6%。
　　3 熱解吸儀使用中問題的總結分析及解決方法
　　3.1拖尾現象的出現分析可能是載氣壓力之差越大所致，載氣壓力之差越大，拖尾越嚴重；之差越小，拖尾越小。
　　3.2進樣壓力等于載氣壓力時，由于沒有壓力差，進樣氣路載氣緩慢將樣品吹進進樣器中，氣流難以將其全部解吸出來，而進樣時間如果只有20 S，將導致組分流失，定量不準。
　　4綜合解決方案
　　4.1可以通過適當調低進樣、載氣壓力差，延長進樣時間，提高熱解吸溫度來改進，條件設置如下:載氣壓力為0.12Mpa,進樣壓力0.16Mpa，進樣時間到90s。
　　4.3驗證
　　再次分析樣品,基本解決了拖尾和進樣定量不準的問題。
　　5結論
　　通過適當調低進樣、載氣壓力差和提高進樣時間，改進了拖尾和定量不準的問題。確定苯檢測條件為：解吸爐中解吸溫度300℃，載氣壓力為0.12MPA,進樣壓力0.16MPA，進樣時間到90s；氣相色譜條件為檢測室溫度200℃，氣化室溫度170℃。