島津助力關鍵材料國產替代化——材料研發中的測試方法

新材料是全球科技競爭的關鍵領域，也是國家競爭力的重要體現。然而，我國材料強國之路任重而道遠。研發生產關鍵新材料實現國產替代對我國產業鏈和供應鏈安全具有重要意義。

國家“十四五”規劃明確提出深入實施制造強國戰略，并對高端新材料的發展做出明確部署：推動高端稀土功能材料、高性能陶瓷等先進金屬和無機非金屬材料取得突破，加快高性能樹脂和集成電路用光刻膠等電子高純材料關鍵技術突破。

島津擁有出色的表面分析及質譜分析技術，助力企業對關鍵材料的研發工作。

電子探針（EPMA）

用于燒結釹磁鐵晶界改性及擴散分析  

釹鐵硼(NdFeB) 是一種重要的稀土磁性材料，在各類發動機、電子器件等領域得到廣泛應用。

在燒結釹鐵硼材料中添加稀土元素鋱(Tb)是提升其性能的有效方法。通常只有使稀土元素Tb主要分布于主相晶界位置，才能達到提升磁性材料的整體性能。這樣的晶界改性可通過晶界擴散的方式實現。而通過島津場發射電子探針EPMA-8050G，就可以觀察到燒結磁性材料的晶界改性和擴散現象。

場發射電子探針EPMA-8050G

①晶界改性銣鐵硼的表征

晶界改性的銣鐵硼磁體主要元素分布特征

上圖所示為含 Tb 的燒結銣鐵硼磁鐵的元素面分析結果，從中可以看出有助于提高材料性能的 Tb 纏繞分布于主相晶界處。

②晶界擴散Tb元素的表征

Tb 晶界擴散處理后從表面至心部的元素分布特征

上圖所示Tb通過主相晶界，從磁體表面擴散到了約 150μm的區域。在背散射電子圖像上的線分析顯示(各元素均為 8wt%范圍)，可以看到Tb和Nd、Pr發生置換，并且Tb濃度沿著中心區域方向略微降低。

將Tb晶界擴散處理后的鐵硼磁體的表面區域、距表面 1/2 處的中間區域以及心部放大后進行面分析,結果顯示在主相晶粒附近，形成了薄而均勻且連續的富Tb殼層。

Tb晶界擴散處理后表面、距表面1/2處和心部的分布特征

電子探針（EPMA）

用于氮化硅陶瓷的缺陷分析  

氮化硅（Si₃N₄）陶瓷是一種耐高溫高強度的無機材料，目前在航天航空、汽車發動機等領域有著廣泛的應用。氮化硅同時具有良好的電絕緣性和散熱性，未來也有可能會成為IC基板的重要材料。

目前氮化硅陶瓷材料的致命弱點是對損傷和缺陷敏感。因此缺陷分析至關重要，利用島津EPMA對氮化硅陶瓷樣品進行微區分析，而不同微區位置的元素差異，對揭示缺陷成因具有指導意義。

樣品缺陷點的元素面分析結果

如上圖所示 V、Cr、Mn、Fe、Mo等金屬元素在白亮條狀區域有明顯富集，而黑色區域主要富集輕元素C。

對缺陷的典型區域進行微區成分定性和半定量分析，結果如下：

定性分析結果表明，相較于正常的位置1，位置2除了富集更多的C元素外，還檢出了微量的S、Cl、K等元素，推測可能是來自于樣品熱鑲嵌時殘留的樹脂等有機物，或樣品磨拋等制樣環節引入的殘留物；而位置3的主元素為Fe、Cr，此外含有微量的Mn、Co、Ni、Mo等元素，可能是混料環節未混勻的燒結助劑在燒結環節未完全熔化，或者生產流程中機械設備部件表面部分剝落而混入，具體原因建議結合工藝流程及其它分析手段綜合分析。

MALDI-TOF

用于光刻膠成分解析   

光刻膠是芯片制造中光刻工藝非常重要的耗材，是半導體產業的關鍵材料。光刻膠由樹脂、光酸、溶劑和添加劑按一定比例混合而成。其中，光刻膠樹脂是高分子聚合物，不僅是光刻膠的骨架，也是核心成分。樹脂的單體種類和比例等結構設計、樹脂的分子量、分散度等會影響光刻膠的核心性能。基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜儀(MALDI-TOF) 無需復雜樣品前處理，適用于光刻膠中樹脂的分子量的快速檢測，為半導體材料的測試提供方法參考。

MALDI-8030

在m/z 1-3600范圍內，檢測到一系列不同聚合度的質譜峰，相鄰質譜峰平均相差約120 Da，與酚醛樹脂單體-(C8H8O)n-分子量相符，聚合物質譜分布模式與酚醛樹脂理論結構式相符。

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