孔雀綠分光光度法測定砷中的痕量銻

一、方法要點

在鹽酸溶液中，孔雀綠與氯銻酸根SbCl₆-形成易溶于苯的有色絡合物，此反應選擇性好，靈敏度較高，因此可用來測定某些金屬中的銻。主體砷對于銻的測定不干擾，可以不分離主體而直接測定。本方法具有簡單、快速、準確的特點，整個流程約需2h便可完成，靈敏度為2×10^-5％。

二、試劑與儀器

(1)銻標準溶液：稱取0．1000g金屬銻，加20mL濃硫酸，加熱全溶后，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用預先配制好的10％硫酸稀釋到1000mL，此溶液含銻為0．1mg／mL。使用時再用10％硫酸稀釋至10μg／mL。

(2)孔雀綠：0．1％水溶液。

(3)鹽酸、硫酸。

(4)亞硝酸鈉：10％的水溶液。

(5)氯化亞錫：20％的鹽酸溶液(1+1)。

(6)苯、尿素飽和溶液。

(7)分光光度計、電動離心機。

三、分析步驟

稱取0．5000g試樣放入50mL燒杯中，加入0．5mL硫酸、1mL硝酸和1mL鹽酸，在電熱板上加熱溶解，并蒸發至冒硫酸煙。取下冷卻后，加5mL6mol／L鹽酸及0．2mL 2％氯化亞錫溶液，搖勻。加入1mL亞硝酸鈉溶液，放置10min，再加入1mL尿素飽和溶液，搖勻，放置30s后稀釋至24mL．加入1mL孔雀綠溶液，移入50mL分液漏斗中，用5mL苯萃取1min，靜置分層后棄去水層，有機層進行離心分離(轉速1000r/min)，將有機層放入2cm比色皿中，于625nm處以苯作參比溶液測量吸光度，在工作曲線上求得試樣中銻的百分含量。

四、工作曲線的繪制

吸取含銻量為0．0、0．05、0．1、0．2、0．3、0．4、0．5mL的銻標準溶液分別放入50mL燒杯中，加入0．5mL硫酸和1mL硝酸，蒸發至冒白煙。取下，冷后按上述步驟進行吸光度測定，以吸光度對銻濃度作曲線。

分析試樣的同時，做一份試劑空白試驗，以校正分析結果。

五、注意事項

銻絡陰離子在水相中很不穩定，因此當加入孔雀綠后必須立即萃取，并迅速放出水層，否則結果偏低。