1、酸度
取本品50mg,加水10mL溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~5.5。
2、有關物質
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
pH7.0磷酸鹽緩沖液:取無水磷酸氫二鈉28.4g,加水800mL使溶解,用30%的磷酸溶液調節pH值至7.0,用水稀釋至1000mL,混勻。
供試品溶液:取本品適量,精密稱定,加流動相A溶解并定量稀釋制成每1mL中約含頭孢氨芐(按C16H17N3O4S)1.0mg的溶液。
對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻。
雜質對照品溶液:取7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸對照品和α-苯甘氨酸對照品各約10mg,精密稱定,置同一100mL量瓶中,加pH7.0磷酸鹽緩沖液約20mL,超聲使溶解,再用流動相A稀釋至刻度,搖勻,精密量取2mL,置20mL量瓶中,用流動相A稀釋至刻度,搖勻。
系統適用性溶液:取供試品溶液適量,在80℃水浴中加熱60分鐘,冷卻。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,流動相A為0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液(用氫氧化鈉試液調節pH值至5.0),流動相B為甲醇,按下表進行線性梯度洗脫,檢測波長為220nm,進樣體積20μL。
系統適用性要求:雜質對照品溶液色譜圖中,7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸峰與α-苯甘氨酸峰之間的分離度應符合要求,系統適用性溶液色譜圖中,頭孢氨芐峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。
測定法:精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,7-氨基去乙酰氧基頭孢烷酸與α-苯甘氨酸按外標法以峰面積計算,均不得過1.0%,其他單個雜質的峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(2.5%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。
3、2-縈酚
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液:取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含10mg的溶液,充分振搖,取混懸液適量,以每分鐘15000轉速率離心5分鐘,取上清液。
對照品溶液:取2-蔡酚對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.5μg的溶液。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-水(55:45)為流動相,流速為每分鐘1mL,檢測波長為225nm,進樣體積20μL。
系統適用性要求:對照品溶液色譜圖中,2-蔡酚峰的保留時間約為7分鐘,2-蔡酚峰與相鄰峰之間的分離度應符合要求。
測定法:精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度:按外標法以峰面積計算,含2-蔡酚的量不得過0.05%。
4、水分
取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為4.0%~8.0%。
5、熾灼殘渣
不得過0.2%(通則0841)。