藥物雜質限量的有關計算方法
雜質限量的有關計算因一定量的供試品(S)中所含雜質的量是通過一定量標準溶液進行比較, 所以所以雜質限量(L)可表示為:......閱讀全文
吩噻嗪類藥物特殊雜質檢查方法
吩噻嗪類藥物在合成過程中由于副反應,以及在貯藏過程中由于結構中的硫易被氧化且遇光分解,均會產生特殊雜質。如鹽酸異丙嗪中的特殊雜質主要為合成時產生的少量異構體雜質[N,N-二甲基-2-(10H-吩噻嗪-10-基)丙-1-胺]和貯藏過程中產生的降解產物。藥典將這些雜質規定為有關物質的檢查,采用高效液相色
藥物雜質檢測水分檢查方法計原理介紹
藥品中的水分包括結晶水和吸附水。過多的水分可使藥物的含量降低,甚至可以導致藥物的水解、霉變,影響藥物的理化性質和療效,所以需要控制藥物中的水分。一、費休法(第一法)1、檢查原理根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理來測定藥物水分。為非水氧化還原滴定法,所用儀器必須干燥,測定操作應在
藥物雜質檢測水分檢查方法費休法
1、檢查原理根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理來測定藥物水分。為非水氧化還原滴定法,所用儀器必須干燥,測定操作應在干燥處進行,避免空氣中水分的干擾。上述反應是可逆的,加入無水吡啶定量吸收HI和SO3生成氫碘酸吡啶和硫酸酐吡啶可使反應向右移動。但是硫酸酐吡啶不穩定,可與水反應,加
制備色譜對藥物有機雜質獲取，成為重要的工具
藥物的研發和生產過程中，雜質的控制是事關藥物質量的關鍵事項。ICHQ3A，ICHQ3B以及NMPA《化學藥物雜質研究的技術指導原則》等法規對雜質研究也提出了明確的要求。包括工藝雜質和降解雜質在內的有機雜質研究過程中，如何獲取雜質，如何對未知雜質進行結構鑒定，以及如何標定和賦值雜質以便可以作為標準
藥物硫酸鹽雜質檢測的操作注意事項
(1)加入稀鹽酸的作用? ? 加入鹽酸是防止碳酸鋇和磷酸鋇的生成,但酸度同時影響硫酸鋇的溶解度,要嚴格控制溶液的pH。酸度過高會增加硫酸鋇的溶解度,使反應的靈敏度降低,《中國藥典》(2010版)規定在50mL溶液中加入稀鹽酸2mL,水浴中放置10min。采用25%氯化鋇試液所產生的渾濁較穩定。加氯化
制備色譜對藥物有機雜質獲取，成為重要的工具
藥物的研發和生產過程中，雜質的控制是事關藥物質量的關鍵事項。ICHQ3A，ICHQ3B以及NMPA《化學藥物雜質研究的技術指導原則》等法規對雜質研究也提出了明確的要求。包括工藝雜質和降解雜質在內的有機雜質研究過程中，如何獲取雜質，如何對未知雜質進行結構鑒定，以及如何標定和賦值雜質以便可以作為標準
藥物雜質檢測氯化物檢測的原理及方法
氯化物為信號雜質。通過對氯化物的控制,可同時控制與氯化物結合的一些陽離子以及某些同時生成的副產物。可從氯化物檢查結果顯示藥物的純度,間接考核生產、貯藏過程是否正常。1、檢查原理藥物中微量的氯化物在稀硝酸酸性條件下與硝酸銀反應,生成氯化銀的膠體微粒而顯白色渾濁,與一定量的標準氯化鈉溶液在相同條件下產生
LCQ和MassFrontier軟件分析藥物中間體的痕量雜質
LCQ系列離子阱質譜具有高靈敏度，高選擇性和復雜數據相關等操作性能，很好的適應與藥物中雜質數據相關等操作性能，能很好的適應與藥物中雜質分析的需求。 LCQ和MassFrontier軟件分析藥物中間體的痕量雜質 ?
毛細管電泳對藥物雜質檢查的應用
藥物合成中帶入的雜質和藥物的降解產物通常與藥物有相似的結構，而且一般含量很低。CE作為藥物的雜質痕量組分分析方法，具有多組分、低含量和同時分離分析能力，故可以用毛細管電泳作為藥物雜質的檢測手段。CE也可以用于藥物生產過程全方位控制與檢測，以保證藥物質量，提高工藝水平。己有文獻報道用NACE法測定
制備色譜對藥物有機雜質獲取，成為重要的工具
藥物的研發和生產過程中，雜質的控制是事關藥物質量的關鍵事項。ICHQ3A，ICHQ3B以及NMPA《化學藥物雜質研究的技術指導原則》等法規對雜質研究也提出了明確的要求。包括工藝雜質和降解雜質在內的有機雜質研究過程中，如何獲取雜質，如何對未知雜質進行結構鑒定，以及如何標定和賦值雜質以便可以作為標準
藥物雜質檢測硫酸鹽檢查的原理及方法
藥物中存在著微量的硫酸鹽雜質,它也是一種信號雜質,其檢查原理和操作方法如下。1、檢查原理藥物中微量的硫酸鹽在稀鹽酸酸性條件下與氯化鋇反應,生成硫酸鋇的微粒而顯白色渾濁,與一定量的標準硫酸鉀溶液在相同條件下產生的硫酸鋇渾濁程度比較,判定供試品中硫酸鹽是否符合限量規定。2、操作方法取供試品適量加水溶解使
直播預告丨多肽藥物第四期－－多肽藥物的雜質分析研究
多肽藥物是介于小分子藥物和大分子藥物之間的一種特殊藥物，其結構特征、合成方法和劑型都有自身的特殊性。多肽藥物合成過程中可能生成差向肽、缺失肽和錯結肽等雜質，很多雜質與目標產物的結構、化學性質非常相近， 因此對這類多肽有關物質的分析具有很大的挑戰性。為促進多肽藥物的創新發展，增加行業內交流，安捷倫科技
哮喘藥物或與兒童生長抑制有關
哮喘是一種慢性肺部疾病。根據美國疾病防控中心數據顯示，美國約2500萬人患有哮喘，這一比例在兒童中更高，約9.3%的兒童被認為患有該疾病。 美國國家心肺血液研究所指出，吸入式皮質類固醇是長期控制哮喘的首選藥，并且它們是治療由這些疾病引起的氣道發炎和狹窄最有效的藥物。 最近兩篇關于吸入性皮質
藥物雜質控制分析問題高選擇色譜柱技術
隨著公眾對藥物安全性的日益關注，控制藥物中雜質已成為控制藥品質量的關鍵因素之一，也是困擾著廣大藥物分析工作者的難題之一。由于藥物雜質的來源廣泛，已知的雜質可以通過現有的分析手段進行定性定量，未知的雜質則成為分析的難題，因此對于藥品的雜質控制首要解決的問題就是將所有雜質進行完全分離。為了讓廣大藥物分析
高分辨液質藥物雜質分析解決方案（二）
超高分辨率解鎖雜質同位素信息高分辨高質量精度（HRAM）的一級和二級質譜數據是未知雜質分析的有力工具，但這并非是用來結構解析的唯一依據， Q Exactive Focus 具有比常規高分辨更高的分辨率（70,000 FWHM），超高的分辨率可用于進一步解鎖同位素信息，如下圖中，可將 15N 與 13
藥物雜質檢測重金屬檢測方法和原理
重金屬是指在實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。如銀、鉛、汞、銅、鎘、鉍、銻、錫、砷、鎳、鈷、鋅等。生產過程中遇到鉛的機會較多,鉛又在體內易積蓄中毒,故以鉛為代表進行重金屬檢查。重金屬的存在影響藥物的穩定性及安全性。一、第一法(硫代乙酰胺法)1、檢查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5
藥物雜質檢測硫酸鹽檢查原理及方法
藥物中存在著微量的硫酸鹽雜質,它也是一種信號雜質,其檢查原理和操作方法如下。1、檢查原理藥物中微量的硫酸鹽在稀鹽酸酸性條件下與氯化鋇反應,生成硫酸鋇的微粒而顯白色渾濁,與一定量的標準硫酸鉀溶液在相同條件下產生的硫酸鋇渾濁程度比較,判定供試品中硫酸鹽是否符合限量規定。2、操作方法取供試品適量加水溶解使
藥物鐵鹽雜質檢測方法硫氰酸鹽法
1、檢查原理三價鐵子離在稀鹽酸溶液中與硫氰酸鹽作用,生成紅色可溶性硫氰酸鐵配合物,與一定標準鐵鹽溶液用同樣方法處理后,進行比色。2、操作方法取供試品,加水溶解使成25mL,移置于50mL納氏比色管中,加稀鹽酸4mL與過硫酸銨50mg,用水稀釋使成35mL后,加入30%硫氰酸銨3mL,再加水適量稀釋成
高分辨液質藥物雜質分析解決方案（一）
藥物雜質因其可能對藥品質量、安全性和有效性產生影響，目前成為國內外藥品監管機構的重點關注內容之一。隨著我國醫藥產品出口規模的擴大，了解國外法規市場的藥物雜質控制要求、加強對藥物雜質的分析與控制已成為國內藥品生產企業共同關注的話題。任何影響藥物純度的物質統稱為雜質，人用藥物注冊技術要求國際協調會 (
研究開發出免疫治療聯用藥物篩選的計算方法
8月5日，中國科學院上海營養與健康研究所李虹研究組與復旦大學附屬中山醫院胡博團隊合作，開發了一個數據驅動的計算框架IGeS-BS，可推薦與免疫治療協同增效的化合物，為開發聯合用藥方案和克服免疫治療耐藥提供了新思路。癌癥具有高度異質性，基于分子組學預測藥物響應是癌癥精準治療的重要任務之一。前期李虹研究
磺胺類藥物雜質的2D－LC/MS－定性檢測
有關物質檢查是藥品質量控制的重要內容。合成藥物中的有關物質通常來源于合成原料，中間體和副反應產物。對于藥物中的這些雜質(含量>0.1%)通常應進行鑒定。目前這些檢查也是新藥報批的必須項目。液質聯用技術是藥物雜質檢測的不可或缺的手段。世界各地藥典的方法多是LC的方法，常常使用到磷酸鹽、草酸鹽
藥物重金屬雜質檢測的方法硫化鈉法
1、檢查原理在堿性條件下以硫化鈉為顯色劑,使Pb2+與S2-反應生成PbS微粒的混懸液,與一定量的標準鉛溶液經同法處理后所顯顏色比較,不得更深。2、操作方法除另有規定外,取供試品適量,加氫氧化鈉試液5mL與水20mL溶解后,置納氏比色管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻,與一定量的標準鉛溶液同樣處理后的顏色
水中的雜質
水中的雜質，有以下五類：§??微粒物：鐵銹、泥沙、膠體、懸浮物、固體顆粒§??可溶性無機物：無機鹽類、溶解氣體、重金屬、硬度成分（鈣、鎂等）§??可溶性有機物：木質素、單寧、腐植酸、內毒素、RNA分?解酶、農藥、三氯甲烷、環境荷 ? ? ?爾蒙物質、界面活性劑、有機溶劑§ ?微生物：細菌類、藻類§
有關胰島素藥物的相互作用的介紹
1．增強其作用的藥物：口服抗凝血藥、水楊酸鹽、磺胺類藥物、甲氨蝶呤等可與胰島素竟爭血漿蛋白，使血中游離胰島素升高；口服降血糖藥與胰島素有協同作用；同用蛋白同化激素能減低葡萄糖甜量，增強胰島素的作用；乙醇、氯霉素等據稱可加強胰島素的作用。 2．拮抗其作用的藥物：腎上腺皮質激素、甲狀腺素、生長激素
毛細管電泳應用于藥物雜質檢查
藥物合成中帶入的雜質和藥物的降解產物通常與藥物有相似的結構，而且一般含量很低。CE作為藥物的雜質痕量組分分析方法，具有多組分、低含量和同時分離分析能力，故可以用毛細管電泳作為藥物雜質的檢測手段。CE也可以用于藥物生產過程全方位控制與檢測，以保證藥物質量，提高工藝水平。己有文獻報道用NACE法測定己烯
藥物雜質分析解決方案——離子阱多級液質（一）
序言 藥物雜質因其可能對藥品質量、安全性和有效性產生影響，目前成為國內外藥品監管機構的重點關注內容之一。隨著我國醫藥產品出口規模的擴大，了解國外法規市場的藥物雜質控制要求、加強對藥物雜質的分析與控制已成為國內藥品生產企業共同關注的話題。 任何影響藥物純度的物質統稱為雜質，人用藥物注冊技術要求國際協調
毛細管電泳技術應用藥物雜質檢查
藥物合成中帶入的雜質和藥物的降解產物通常與藥物有相似的結構，而且一般含量很低。CE作為藥物的雜質痕量組分分析方法，具有多組分、低含量和同時分離分析能力，故可以用毛細管電泳作為藥物雜質的檢測手段。CE也可以用于藥物生產過程全方位控制與檢測，以保證藥物質量，提高工藝水平。己有文獻報道用NACE法測定己烯
藥物雜質分析解決方案——離子阱多級液質（四）
??圖10. Fragmentation Library根據已發表文獻提供霉酚酸酯雜質裂解機理?● 有關物質的檢獲一些雜質組分會因為信號響應太低，或者形成的色譜峰不夠尖銳，而被研究人員忽略，但是含量很低的毒性雜質嚴重的影響藥物安全性，漏檢不僅會極大的影響用藥的安全性，也會間接影響到新藥申報。?Mas
藥物雜質分析解決方案——離子阱多級液質（三）
未知雜質分析未知雜質的鑒定是雜質研究工作中非常重要的一部分內容，因為結構未知，如何采集到準確的雜質母離子和多級質譜信息成為結構解析的前提和關鍵。數據關聯多級質譜及動態掃描功能可以實現對未知雜質信號的采集。?如下圖所示，離子阱通過一級掃描，獲得化合物質譜信息，根據質譜響應強弱自動選擇母離子進行多級質譜
奧美拉唑藥物雜質高分辨質譜快速鑒定（一）
前言雜質分析對于藥物的研發至關重要 1。在研究過程中，雜質譜信息能幫助藥物化學家優化合成路線和避免潛在的有毒雜質。在開發過程中，當大量母體化合物存在時，鑒定和表征痕量雜質至關重要，從而促進了高分辨率、高靈敏度和高掃描速度的 HR-MS 儀器和智能化結構鑒定軟件的發展。為了展示 HR-MS