LIBS技術應用于F等鹵族元素分布成像定性定量測量

本案例引自Lightigo團隊文獻：

1. Detection of fluorine using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy and Raman spectroscopy, 【J】. Anal. At. Spectrom., 2017, DOI: 10.1039/C7JA00200A.

2. Corrigendum to ‘A versatile interaction chamber for laser-based spectroscopic applications, with the emphasis on Laser-Induced Breakdown Spectroscopy’. [J]. Spectrochimica Acta Part B 101 (2014): 149–154

3.  

 DragonFly LIBS系統由CEITEC（歐洲工程技術中心）Lightigo團隊研發生產，可訂制以下方案：

本案例應用的1-1300 mbar 氣壓可調反應室，通過保護氣和氣壓控制，可將F譜線信噪比提升11.3倍；對于C、N等元素的分析，可隔絕空氣元素的干擾，或者分析紫外波段譜線；
本案例應用的雙脈沖激發，在增強檢測極限的同時提升分布成像分析的分辨率；
266nm、532nm（本案例采用）、1064nm中任意兩種激發波長可選性；通過軟件自動切換波長，無須手動調試；
高分辨率檢測系統，減小譜線干擾，優化檢測極限。
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對于F等鹵族元素的測量，傳統方法例如滴定法、離子選擇電極法、離子色譜法、氣相色譜法等，需要對樣品進行溶解和分離等耗時費力的預處理；但是能夠對固體直接測量的技術例如XRF、NAA等，卻難以測量輕元素例如F；而ICP-OES 和ICP-MS方法受限于F元素的高電離電勢（17.42 eV，接近ICP方法常用的Ar氣）因此離子化是個問題。

LIBS元素分析技術是解決上述問題的極佳方案。但困難是：對鹵族元素特別是F進行測量，需要較高的激發能；UV區域譜線信號強，但是空氣的強烈吸收使UV區域檢測極限很差。Lightigo的研究方案很好的解決了上述問題：

1）利用1-1300 mbar 氣壓可調反應室創建He氣90 mbar氣壓環境；采用雙脈沖激發。690.248nm的F元素譜線信噪比提高了11.3倍；

2）CaF₂等氟化物分子更容易被激發，因而譜線強，信噪比高；使用He保護氣并控制氣壓至1bar，精確控制信號采集時間；使用532nm激發脈沖。

     CaF₂分子譜線對F元素進行定性定量分析，得到的LOD遠優于F（685.6nm）譜線；