「干貨」藥品研發中殘留溶劑檢查方法的選擇和驗證要點
一、概述 藥物中的殘留溶劑系指在原料藥或輔料的生產中，以及制劑制備過程中使用的，但在工藝過程中未能完全去除的有機溶劑。按有機溶劑的毒性和對環境的危害，ICH將有機溶劑分為避免使用、限制使用、低毒和毒性依據尚不足四種情況。因殘留溶劑會影響產品的安全性，故需對其進行研究。二、殘留溶劑檢查方法的選擇殘留溶劑的測定一般采用氣相色譜法，推薦使用毛細管色譜柱-頂空進樣系統，當然也可以使用普通填充柱，溶液直接進樣方法。對不宜采用氣相色譜法測定的含氮堿性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法，如離子色譜法等。測定殘留溶劑應從以下幾個方面考慮：確定被測的有機溶劑、選擇合適的色譜柱、制備供試品溶液和對照品溶液、選擇合適的進樣方法和滿足檢測靈敏度要求的檢測器，下面分別進行介紹：1、確定被測的有機溶劑根據制備工藝確定被測有機溶劑的范圍。通常應對制備工藝過程中使用的二類以上溶劑和重結晶用溶劑，以及根據工藝特點要求的其它溶劑進行殘留量的研究。建議對合成......閱讀全文
關于氯吡格雷的殘留溶劑的介紹
乙醇、丙酮、二氯甲烷與乙酸乙酯 取本品約2.5g，精密稱定，置25mL量瓶中，加N,N-二甲基乙酰胺溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，置頂空瓶中，密封，作為供試品溶液；另取乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯各適量，精密稱定，加N,N-二甲基乙酰胺溶解并稀釋制成每1mL中分別含乙醇0.5mg
關于非諾貝特殘留溶劑的檢查介紹
一、丙酮、異丙醇、三氯甲烷與甲苯 取本品約1.0g，精密稱定，置20mL頂空瓶中，精密加入內標溶液（取正丙醇，用二甲基甲酰胺稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液）1mL與二甲基甲酰胺9mL，振搖使溶解，密封，作為供試品溶液；另分別取丙酮、異丙醇、三氯甲烷與甲苯各適量，精密稱定，用二甲基甲酰胺定量
殘留溶劑的測定一般采用什么方法
一般測定藥品中殘留溶劑的方法是干燥失重測定法。也就是通過加熱過程中，樣品的質量減失來測定殘留溶劑的含量。這種方法的最大缺點就是非專屬性。只能對其總量分析而無法對定性鑒別，而且水分也會干擾殘留溶劑的測定。
江西通報：八成食品包裝檢出溶劑殘留
近日，江西省質監局通報了2017年電線電纜、消防產品質量省級監督專項抽查情況，第二批產品質量省級監督抽查、第二批產品質量安全風險監測情況。抽檢結果顯示，25%的消防應急燈具質量不合格，食品包裝材料80%樣品溶劑殘留。 食品產品質量均達標 2017年，第二批產品質量省級監督抽查共抽查了軟體沙發
怎樣把固化后的油墨的殘留溶劑清除干凈
清除殘留油墨可用有機溶劑，如：無水乙醇、二丁酯、丙酮、二甲苯等等，最環保的是無水乙醇。
島津Nexis－GC精準測定放射性藥物殘留溶劑
放射性藥物是一類由放射性同位素化合物組成的生物活性藥物，主要包括放射性核素制劑、核素標記藥物等，用于治療和譬如正電子發射斷層掃描(PET)的影像診斷。目前，國內外已獲批的放射性藥品在惡性腫瘤、心腦血管疾病、中樞神經系統疾病等診斷與治療方面都發揮著特殊且重要作用。據上海藥品審評核查中心發布的最新文獻資
關于鹽酸帕羅西汀藥物的殘留溶劑的測定
鹽酸帕羅西汀藥物的照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定。 1、內標溶液：取正丙醇適量，用二甲基亞砜制成每1mL中約含5mg的溶液。 2、供試品溶液：取本品約2。0g，精密稱定，置20mL量瓶中，精密加入內標溶液2mL，用二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻，精密量取10mL，登頂空瓶中，密封。
氣相色譜測定溶劑殘留時的注意事項
氣相色譜儀的種類繁多，功能各異，但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣路系統、進樣系統、分離系統（色譜柱系統）、檢測及溫控系統、記錄系統組成。廣州標際生產的GC-9801型氣相色譜儀用來檢測有機溶劑，可以檢測包裝印刷品的溶劑殘留量，還可檢測單一溶劑的純度或含量。下面，主要說說日常氣相色譜測定溶劑殘留時
包裝材料及油墨溶劑殘留量的檢測
? 1.包裝材料溶劑殘留量的檢測????? 采用氣相色譜儀或等同原理的儀器，按生產實際使用溶劑的種類配制標準溶劑樣品，用微升注射器取0.5μl、1μl、2μl、???? 3μl和4μl樣品，換算成質量。將樣品分別注入用硅橡膠密封好的清潔干燥的500ml三角瓶中，送入80±2℃恒溫烘箱中放置30???
氣相色譜法檢測大豆油溶劑殘留
氣相色譜儀由于靈敏度高、分離度好、分析速度快、樣品用量少等特點，成為應用zui廣泛的分析儀器之一。在食品、糧食、醫藥、環境等領域成為重要的監測工具。? 在糧油檢測中，大豆油溶劑殘留的測定用靜態頂空氣相色譜分析很方便，我國浸出法使用的溶劑，以六碳烷烴為主要成分，是一個多種烷烴的混合物。? 用色譜法測定
氣相色譜檢測食品包裝溶劑殘留的方法
在世界經濟高速發展的今天，包裝印刷呈現出了絢麗多彩的景象，越來越多的美麗的包裝在印刷廠生產出來。人們在欣賞美麗的包裝外衣的同時對這些漂亮“衣著”的味道也給予了重視，特別是對食品包裝。這是重要的一個問題——食品包裝印刷品的安全問題。 香煙、牛奶、方便面、兒童營養早餐等這些用環保材料制成的包裝，在通過各
塑料復合包裝袋溶劑殘留量測試方法
通常在包裝內的殘留溶劑主要含有甲苯、二甲苯、丁酮、異丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯等物質，依據具體使用的材料以及油墨而存在差異。對軟包裝廠而言，造成溶劑殘留超標的因素較多，例如：基材選擇不當、生產工藝不規范、設備簡陋老化、生產各環節缺少必需的檢測控制等。此外，軟包裝生產設備若是存在烘道加熱溫度不合適、烘
氣相色譜測定溶劑殘留時的注意事項
氣相色譜儀的種類繁多，功能各異，但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣路系統、進樣系統、分離系統（色譜柱系統）、檢測及溫控系統、記錄系統組成。廣州標際生產的GC-9801型氣相色譜儀用來檢測有機溶劑，可以檢測包裝印刷品的溶劑殘留量，還可檢測單一溶劑的純度或含量。下面，主要說說日常氣相色譜測定溶劑殘留時
包裝材料溶劑殘留檢測氣相色譜儀
包裝材料溶劑殘留檢測氣相色譜儀特點：1、儀器采用中文LCD屏幕顯示技術，顯示直觀、操作方便。2、鍵盤數字調零技術，方便使用者對各項操作數據進行設定。3、數據斷電保護功能，儀器所設定的參數斷電后能長期保存，真正實現了一鍵啟動及停止。4、微機控制FID檢測器自動點火，具有秒表計時功能。5、具有超溫保護裝
氣相色譜測溶劑殘留，mg/㎡怎么換算ul/g
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液體乳用黑白膜包裝溶劑殘留的檢測方法
液體乳是大眾日常所需的營養食品，常采用黑白膜包裝，在包裝過程中或拆開包裝時，偶爾會聞到類似油漆的異味，多由包裝袋中殘留的有機溶劑引起。本文采用Labthink蘭光GC-7800氣相色譜儀測試包裝袋的溶劑殘留量，并敘述了設備的原理、設備參數及試驗過程，對被包裝異味問題困擾的企業來說具有一定的指導意義。
頂空色譜法分析溶劑殘留注意事項
色譜條件與系統適用性試驗：SUPELCO WAXTM-10毛細管柱（鍵合聚乙二醇為固定相）；進樣口溫度為200℃，檢測器溫度為250℃，柱溫為65℃。乙醇峰、丙酮峰與溶劑峰之間的分離度應符合要求，理論板數按丙酮峰計算應不低于1000 。測定法：精密稱取本品，加二甲亞砜制成每1ml中約含0.1g的溶液
藥品中常見殘留溶劑的限度為什么要％表示
藥品的殘留溶劑基本可分為四類：第一類溶劑應避免使用。該類溶劑是指人體致癌物、疑為人體致癌物或環境危害物的有機溶劑。因其具有不可接受的毒性或對環境造成公害，在原料藥、輔料以及制劑生產中應該避免使用。當根據文獻或其他相關資料確定合成路線，涉及到第一類溶劑的使用時，建議重新設計不使用第一類溶劑的合成路線，
頂空氣相色譜法測定煙用商標溶劑型油墨中溶劑殘留量
越來越多的消費者更加重視自身的健康與安全，卷煙包裝材料的安全性和環保性也越來越受到關注，但是在印刷過程中精美的印刷商標往往會使用大量的油墨、有機溶劑和黏合劑等，這些煙用輔料含有大量的揮發性有機化合物(VOCs)，在包裝、貯存和運輸過程中，隨著時間的推移，某些VOCs會遷移到卷煙煙絲中，危害消費者的健
警惕食品包裝溶劑殘留的食品安全隱患
近日，常州檢驗檢疫局食品接觸材料實驗室連續檢出多批次紙塑、鋁塑和塑料復合食品包裝溶劑殘留總量為5.9-8.3mg/m2，超出我國國家標準GB/T10004-2008的限量要求。對于這種存在食品安全隱患的包裝材料，有關部門和企業應高度重視。 我國國標GB/T 10004-2008 《包裝
氣相色譜法檢測塑料包裝的溶劑殘留
復合軟包裝在生產過程中的印刷、復合、涂布工序中使用了大量的有機溶劑，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、異丙醇等。這些溶劑或多或少地殘余在復合包裝材料中，若含有較高殘留溶劑的包裝材料用來包裝食品、藥品等，將會危害人們的身體健康，影響食品口味。日前央視經濟頻道曝光的蘭州某塑料彩印公司“毒食
食用植物油中溶劑殘留含量檢測方法
用植物油中溶劑殘留含量檢測方法——頂空氣相色譜法【溶劑殘留檢測原理】本文主要研究頂空氣相色譜標準加入法測定食用植物油中的溶劑殘留量, 以正己烷為標物, 用樣品直接配制標準系列, 采用標準加入法計算公式求得樣品中溶劑殘留量, 該法避免了油樣體對測定結果的影響, 操作簡便, 快速, 方法靈敏度、準確度和
頂空氣相法同時測定紙杯中9種溶劑殘留
建立一種用于紙杯中可能殘留的9種溶劑的頂空氣相色譜檢測方法。方法:樣品的揮發性組分經頂空進樣器平衡，抽取氣相部分導入色譜檢測。結果:9種溶劑殘留能夠完全分離，線性良好，方法檢測限在0.003mg/m2～0.015mg/m2之間，6次測定的相對標準偏差在2.4%～6.6%之間，樣品的加標回收率在91
氣密針式頂空法測定藥典中溶劑殘留（一）
目標本方法開發了一種以氣密針式頂空測定藥品中溶劑殘留，根據不同的藥品劑型測定溶劑殘留。對于藥典中要求測定溶劑殘留的藥品，多采用六通閥-定量環式頂空分析，本方法采用氣密針式頂空對其進行分析，測得結果準確，重現性好，適用于藥品中溶劑殘留的分析。引言由于藥品在生產儲存過程中經常會引入各種殘留溶劑，為了保證
溶劑殘留專用色譜儀的測定和計算法
藥物中的殘留溶劑系指在原料藥或輔料的生產中，以及在制劑制備過程中使用的，但在工藝過程中未能完全去除的有機溶劑。藥品中常見的殘留溶劑及限度見附表1，除另有規定外，、第二、第三類溶劑的殘留限度應符合表中的規定；對其它溶劑，應根據生產工藝的特點，制定相應的限度，使其符合產品規范、藥品生產質量管理規范（GM
氣相殘留溶劑檢測一定要進兩針嗎
這個沒有統一的規定，可能各個廠子和研究所都有自己的要求。我們通常是要求對照品雙樣雙針，而樣品進單針即可。一方面溶劑殘留和有關物質都屬于檢查項，所以要求單針就可以了。但是氣相的誤差比較大，所以對照品盡量做得好一些，減少誤差。
氣密針式頂空法測定藥典中溶劑殘留（二）
色譜柱的選擇對于溶劑殘留色譜柱，根據所分析物質不同可選擇TG-5，TG-1，TG-wax，TG-624等均可分析，對于有些樣品中存在干擾峰的不同來選擇色譜柱。另外對于苯系物的分離，如要對二甲苯類分別定量的方法則要選擇極性的聚乙二醇類型柱子，而對于要求分離較多物質的方法推薦采用TG-624色譜柱。本方
殘留溶劑控制思路及ANDA申報時常見問題
一、殘留溶劑控制思路 談起有機揮發溶劑,廣大制藥從業人員估計都不會陌生,做原輔料生產或研發的經常會用有機溶劑來提高產量或者形成預期晶型,常見的如丙酮,四氫呋喃; 做制劑的童鞋可能用來優化成粒性,進而提高溶出度或者崩解,或者壓片過程。常用的如乙醇;而做質檢的則經常需要為生產研發人員作收尾工作,
花生油中溶劑殘留分析氣相色譜儀
一、檢測原理花生油中溶劑殘留分析方法采用氣相色譜原理，以正己烷為標物, 用樣品直接配制標準系列, 采用標準加入法計算公式求得樣品中溶劑殘留量, 該法避免了油樣體對測定結果的影響, 操作簡便, 快速, 方法靈敏度、準確度和精密度完全符合衛生檢驗的要求二、儀器材料產品名稱 ? ? ? ? ?型號 ? ?
殘留溶劑及其氣相分析方法的開發經驗談
前言：化學合成藥物中不可避免地會使用有機溶劑，但工藝中有的有機溶劑并不能完全去除掉，這些殘留溶劑對人體健康和環境又有可能造成損害，國際協調大會（ICH）對殘留溶劑的分類和限量都做了規定，詳見公眾號轉載的文章“ICH常用有機溶劑分類及殘留限度”。對于溶劑殘留的檢測首先要明確可能會有的殘留溶劑，這些溶劑