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    發布時間:2022-09-16 08:21 原文鏈接: XRF熒光光譜儀樣品的制備方法

     無論采用哪種方法,都只能用均質樣品獲得物理和化學分析方法(尤其是X射線熒光(XRF)分析)中的高精度。滿足該要求的一種簡單方法是將樣品溶解在溶劑中,通用且快速的技術是將其與堿性硼酸鹽融合。在XRF分析中,硼酸鹽熔融特別有利,因為獲得的結果是固體玻璃。在其他物理化學方法(AA和ICP分析)中,硼酸鹽熔融與酸消解技術競爭,通常是制備液體溶液的一種更容易,更簡單的方法。本文的主要目的是向分析人員展示當今制作玻璃盤和解決方案有多么簡單和容易,以及他或她如何選擇合適的參數來使融合變得短而有效。如果遵循一些簡單規則,那么為XRF制作玻璃盤現在是簡單的事情。另一個目的是為仍然猶豫不決的人們澄清這種情況,因為人們認為融合的復雜性和局限性是樣品制備的一種方法。

    聚變是對固體樣品進行各種化學處理的通用名稱,這些化學處理將其轉變為更易于分析的新化合物。這些化合物是原始樣品和將用于分析的最終溶液之間的中間步驟。最終溶液可以是常規的液體溶液,也可以是不太常規的溶液,即玻璃中的固溶體。大多數融合過程導致化合物具有可溶于一種給定溶劑的特性。這些過程是規則的化學反應,并且產物是結晶的。盡管從廣義上講硼酸鹽熔融也是化學反應,但其特征卻不同。在高溫下,硼酸鹽熔化并成為氧化物的溶劑。僅形成一種產品:均勻的熔融玻璃。在一種類型的應用中,可以在不結晶的情況下冷卻熔融玻璃,以產生無定形的均質固體玻璃。它是XRF工作的理想選擇。或者,可以通過將熔融玻璃倒入溶劑中以產生溶液來對其進行快速冷卻。因此,這是制備用于ICP或AA分析的樣品的快速簡便的方法。融合就變成了簡單的過程:將樣品與助熔劑(硼酸鹽)混合并在800至1100°C的溫度下加熱。助熔劑熔化,成為樣品中氧化物的溶劑。產物是樣品正離子和助焊劑在氧原子云中的無定形均質溶液。可以將該溶液倒入模具中并緩慢冷卻,以產生精確的XRF工作所需的非晶態均質固體玻璃,也可以將其倒入酸性溶劑中,使其快速破碎,形成易溶解的細顆粒,并制成溶液,以快速冷卻

    他對硼酸鹽熔合的描述有助于理解為何高溫耐火材料可以在低至1000°C的溫度下與其他氧化物一樣容易地熔合,而其熔點卻高出幾百攝氏度。它們只是溶解在熔融的硼酸鹽中,就像食鹽溶解在水中一樣。硼酸鹽熔合的主要特征是:1.僅由于高溫而在2或5分鐘內快速熔合; 2.有可能將熔融玻璃定量轉移出坩堝,而不會損失坩堝中的殘留物; 3.適用于大多數氧化物和硫化物,以及幾種金屬和合金; 4.簡單,全自動的程序,包括在必要時對未氧化的材料進行預氧化; 5.從純化學物質開始,可以制成任何成分的合成標準液。其他特點是操作簡單,快速,清潔,從而獲得了很高的分析精度。這些特性非常有利,以致越來越多的分析實驗室采用融合技術作為常規樣品制備方法的質量控制以及精確的化學成分確定。融合程序比以往任何時候都更加簡單,因為融合正逐漸成為一門科學。兩項通用程序涵蓋了整個材料范圍;一種用于氧化物樣品,例如巖石和陶瓷,另一種用于非氧化材料,通常用于金屬樣品,例如鐵合金或來自銅,鉛,鋅礦石和精礦的硫化物。此外,這些技術可手動用于偶爾的分析,或與自動多樣本融合儀器一起用于更大的分析負荷。在XRF分析的情況下,簡單融合后的準確性與更精細和復雜的化學分析結果相匹配,而在AA和ICP分析的情況下,制備溶液所需的時間比其他方法要短得多。

    X射線熒光分析是一種功能強大的分析工具:它快速,簡單并且適用于所有濃度的大多數元素。如果樣品在分子水平附近是均質的,則其潛在的準確性可以超過任何其他物理分析方法。在XRF的早期,所有樣品都制備為松散粉末或壓制小丸,但由于所謂的“粒度效應”,分析精度不超過百分之幾。為了提高準確性,必須準備均勻的樣品,這是開發硼酸鹽熔融方法的動機。它至今仍在使用,并且在最近幾年中已得到了很大的改進。現在,它與壓丸技術和許多其他分析技術的競爭比以往任何時候都多


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