LCMS圖譜相關標準及MS棒圖判斷

　　一、LCMS譜圖的相關標準及MS棒圖判斷：

　　a) LCMS合格譜圖的標準：

　　1、UV譜圖主峰的保留時間應大于2T0（進樣峰時間），并小于全部運行時間的4/5；

　　2、UV譜圖的吸收波長以客戶指定波長為準（一般為220nm），弱紫外樣品（紫外吸收在220nm是波谷，MS信號相對較強）可用ELSD譜圖交貨或以客戶要求為準；

　　3、UV譜圖主峰吸收一般應高于100mau。 對信噪比良好的樣品，可以適當降低峰高要求到高于50mau， 當所有可見的UV峰都積分后仍合格的，可認為合格；

　　4、UV譜圖中，主峰理論塔板數在10000以上（即峰寬小于0.5分鐘），峰對稱因子應在0.9-1.2（即對稱性較好）。

　　5、MS譜圖應保證準分子離子峰可見，其它峰是二聚峰，以及合理的碎片或加合峰。

　　6、MS范圍：通常在100-1000之間，對分子量很小或很大的樣品，應調整MS范圍，保證最大值超過2M+23， 最小值小于M/2。

　　7、紫外積分超過2%的雜質，如果雜質的MS和主峰一致，需檢查結構是否有異構體。如客戶確認有異構體并同意可以合并純度交貨，方能判斷合格，否則應重新分離或用其它手段如NMR確定結構。

　　8、紫外無積分或積分結果小于1%的色譜峰，在TIC中峰高不得超過主峰的1/2。（特殊情況除外：難電離樣品；Agilent LCMS TIC中雜質絕對吸收小于50000） b) MS棒圖的判斷（正離子檢測）：

　　1、MS譜圖中分子離子峰的值應為：EM+1(Exact Mass)（即[M+H]+）

　　2、常見的合理的加合離子有：[M+Na]、[M+K]、[2M+H]、[2M+Na]、[M/2+H]

　　3、加有緩沖溶液或溶劑的體系還可引進[M+X]+(X=溶劑或緩沖溶液中的陽離子)如：用堿性體系方法分析時常見的加合離子有：[M+NH4]+（我們的堿性體系用的

　　銨鹽緩沖溶液）（用島津儀器分析時常可見到的加合離子還有：[M+Na+X]+）

　　4、若有小于分子離子峰的碎片離子，要根據化合物結構來判斷是否是其合理的碎

　　（出M1還是M1+2由斷裂機理決定） 片，碎片M1所出碎片峰的MS值應為M1或M1+2

　　5、同位素效應：一般帶Cl或Br的樣品，棒圖中同位素效應比較明顯（見附圖）； +++++

　　6、若棒圖中有不能解釋的碎片或加合離子、且豐度較高，則需要進行NMR驗證 c) MS棒圖的判斷（負離子檢測）：

　　1、MS譜圖中分子離子峰的值應為：EM-1(Exact Mass)（即[M-H]-）

　　2、加有緩沖溶液或溶劑的體系還可引進[M+X]-(X=溶劑或緩沖溶液中的陰離子)

　　3、其他常見合理加合離子及碎片離子同理正離子檢測