ICPOES測定黃芪中的重金屬

2010年版《中國藥典》中明確指出采用ICP-MS測定中藥品中Hg、As、Pb、Cr、Cd、Ni、Sb、Cr、Sn、Cu的含量，加大了原子吸收光譜法在測定無機離子含量方面的應用。本文采用微波消解法對黃芪樣品進行前處理，應用ICP-OES測定其中的Pb、Hg、As、Cd、Ni、Sb、Sn、Cr、Cu元素含量。該方法具有操作簡便、安全、成本低、準確度高、精密度好等特點。

實驗內容

樣品前處理

稱取樣品0.5000g于微波消解罐中，所有操作均需在通風櫥里進行，慢慢加入8ml濃硝酸和1ml過氧化氫，旋緊罐蓋，放置1h，按照微波消解儀的最佳升溫程序進行消解，冷卻后取出。緩慢打開罐蓋排氣，將消化液轉移至50ml容量瓶中，用少量去離子水洗滌消解罐3次，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備測，同時制備試劑空白樣品。

儀器配置

本實驗應用雙向觀測的全譜直讀ICP-OES——ICP-5000，該儀器采用高分辨率的中階梯光柵二維分光系統和科研級高性能防溢出CCD檢測器，擁有水平和垂直雙向觀測模式，水平觀測模式的長發射光路增強靈敏度，可進行超痕量測量，垂直觀測模式可檢測高達百分含量的元素。儀器分析參數如表1所示。

標準溶液與檢出限

被測元素標準溶液配制梯度如表2所示。按樣品空白連續11次測定的3倍SD乘以稀釋倍數作為每個元素的方法檢出限，結果列于表3。

實驗結果

應用ICP-5000對中藥樣品黃芪進行測試，結果見表4，所有元素的測定值與標定值相近，方法可用于黃芪中多元素的同時檢測。

小結

實驗結果表明，應用本方法能夠將中藥樣品中的9種重金屬元素同時消解，測定結果能夠滿足2010年版《中國藥典》的要求。