ICP測定鐵礦石硅、磷、錳、砷、鋅

稱取0.1000g已干燥并磨細的試樣于干凈、已鋪有0.8 g混合熔劑（按無水碳酸鈉：硼酸=2：1的比例，分別粉碎后拌勻，存放于干燥器內）的鉑金坩堝內，用玻璃棒拌勻，再加0.8g混合熔劑均勻地覆蓋試樣，蓋上坩堝蓋。然后于900 -950℃的馬弗爐內熔融12-15min，取出冷卻后，放人250 ml高型燒杯（內裝80 ml熱水）內，邊搖動邊加人20 ml濃硝酸，置低溫電爐上加熱至熔塊全部溶解后，取下冷卻，用水洗出鉑金坩堝，溶液移人200 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。溶液引入ICP光譜儀分析，記錄檢測強度或百分含量。
注意事項：ICP - AES關鍵是制備試樣溶液。鐵礦石的化學分析，原已具備較完善的溶樣方法，用原化學溶樣方法溶解后，直接將溶液（濃度為1 mg/ml）引入ICP光譜儀測定，結果是五個元素的工作曲線均呈良好的線性狀態，但發現標樣回收率較低，且炬管使用一周便受到嚴重的污染，霧化器也容易堵塞，分析的準確度無法保證。溶液稀釋5倍（即濃度為0. 2 mg/ml ）后再分析，發現硅、錳、鋅這些離子濃度稍大的元素，其分析精確度有所提高，但離子濃度較低的元素，如磷和砷的分析精確度則較前差，標樣回收率低及炬管、霧化器污染現象并無改觀。初步證明原化學溶樣方法不能用于ICP光譜儀上。
炬管污染和霧化器容易堵塞及分析精確度低的問題得到了答案:是由于溶解樣品加人的堿性熔劑量過大造成的。堿熔法溶解樣品，分解能力強，熔融物浸出比較方便，速度也較快，加大熔劑的用量可加速樣品的溶解，對化學分析影響不大。但導人ICP光譜儀內分析時，由于溶液需通過毛細管般的霧化器，堿熔后鈉離子濃度較大時，鈉鹽容易析出而將霧化器堵塞。經反復試驗熔劑加入量對樣品溶解狀態的影響，發現熔劑量小于1g時，樣品熔得不完全，且熔塊溶解時間長，溶液靜置后有少量黑色或灰色沉積物。當熔劑量加至大于2. 5g時，樣品雖能完全溶解，且熔塊溶解時間短，但霧化器容易堵塞。zui終試驗得出，在保證溶解徹底而又使霧化器不堵塞的前提下，1.6一2.0g的熔劑量較為合適。按照熔劑試驗結果，嚴格控制熔劑加入量，選擇濃度0. 5 mg/ml的標樣溶液導入IC P光譜儀，在確定的工作條件下測定一系列鐵礦石和燒結礦標樣中各元素強度后，用zui小二乘法繪出工作曲線。各元素的分析精確度得到顯著的提高，霧化器及炬管污染程度也明顯降低，標樣回收率提高。