稱取試樣0 . 200 0 g置于250 m L燒杯中,加人鹽酸(密度1 .19 g/mL)30 mL,3滴HF,低溫加熱分解30-60
min,取下稍冷,加入硝酸(密度1.42 g/mL) SmL,高氯酸(密度1. 67 g/m L) 10mL,繼續加熱冒高氯酸煙10
min。取下冷卻,用水沖洗杯壁,加鹽酸(1+1)20 mL,加熱溶解鹽類,用慢速濾紙過濾于100 m
L容量瓶中,用鹽酸(5+95)洗燒杯及濾紙4一5次,再用熱水洗3-4次,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,混勻。對于Mn,
Cu,測定方法選擇同As也可以。
注意事項:非光譜干擾以霧化去溶干擾、揮發-原子化干擾及激發一電離干擾為主。
溶樣酸的選擇對于減少霧化去溶干擾起著重要作用。硝酸、 鹽酸、高氯酸、 硫酸、
磷酸等酸的引人均使溶液的吸人速率及譜線強度減弱,并依上列從硝酸到磷酸的順序而加強。因此在試樣分析中,在保證試樣充分溶解的前提下盡量少地引人酸的種類和控制盡量低的酸度,這樣能最大限度地克服霧化去溶干擾。在試樣預處理中,粘度小,表面張力小,霧化效率高的硝酸和鹽酸是消除霧化去溶干擾的最佳選擇。基體干擾是必須予以排除的干擾,參比樣品(標準樣品)和分析樣品溶液的酸度和大含量可溶鹽成分濃度相匹配是克服基體干擾的有效方法。對于無標準物質的情況,可以根據分析樣品的化學組成,選擇基體元素,用純化學試劑進行人工配制,使其酸度和主要成分的濃度盡可能與分析樣品一致。酸的引人均使溶液的吸人速率及譜線強度減弱
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