ABSCIEX測定食品中多種鄰苯二甲酸酯網絡講座

　　食品安全一直以來是國家和百姓的關注，近來的塑化劑事件更是鬧得沸沸揚揚。塑化劑究竟是什么?為什么會到食品中去?我們對此就束手無策了?為了解決這種種疑問，2011年7月6日，AB SCIEX公司的亞太應用支持中心小分子鄰域高級應用專家古瓏與廈門出入境檢驗檢疫局實驗室副主任徐敦明老師，通過分析測試百科網的網絡講座，向各位網友介紹了食品中多種鄰苯二甲酸酯(pthalic acid esters, PAEs)測定的解決方案，為廣大分析工作者提供了捍衛食品安全的有力檢測武器。

食品中鄰苯二甲酸酯的解決方案

　　首先，廈門出入境檢驗檢疫局實驗室副主任徐敦明老師根據近來的工作實踐和經驗，想網友們介紹了總結的幾套包括前處理、分離分析的鄰苯二甲酸酯分析方案。

　　什么是鄰苯二甲酸酯?

　　據世界衛生組織(WHO)公告，鄰苯二甲酸酯是一種環境荷爾蒙，具有雌性荷爾蒙的作用，在人體內會干擾人體的內分泌系統。塑化劑在塑料加工過程中通常作為塑化劑，在PVC保鮮膜、塑料袋、塑料玩具等物品中均可能含有塑化劑。

　　鄰苯二甲酸酯，又稱酞酸酯，是鄰苯二甲酸形成的酯的統稱。當被用作塑料增塑劑時，一般指的是鄰苯二甲酸與4～15個碳的醇形成的酯。其中鄰苯二甲酸二辛酯是最重要的品種。被普遍應用于玩具、食品包裝、乙烯地板、壁紙、清潔劑、指甲油、噴霧劑、洗發水和沐浴液等數百種產品中。

　　歐盟指令對不同塑料包裝制品中的塑化劑進行了限制及含量限定。我國的GB9685-2008食品容器、包裝材料用添加劑使用衛生標準、GB 5749-2006 生活飲用水衛生標準也分別對鄰苯二甲酸酯的使用做了限制。

　　解決方案

　　在分析過程中，對PAEs的檢測面臨的挑戰是，來自檢測儀器等的背景干擾和同分異構化合物的分離。為此，徐老師摸索了LC/MS/MS和GC/MS兩套分析方案。

　　徐老師詳細介紹了使用LC/MS/MS對22中鄰苯二甲酸酯化合物信息進行分析的色譜質譜條件，并比較了兩種分析柱的分離度。徐老師指出，除LC/MS/MS方法外，GC/MS/MS也可以用來分析PAEs。

　　通過實踐，徐老師表示，對于PAEs樣品的前處理，用于農殘獸殘分析的QuEChERS方法和SPE方法都可以處理PAEs樣品。

　　為降低背景噪音，徐老師提醒大家，在制樣和取樣過程中要盡量避免塑料制品，用不銹鋼或玻璃器皿、材料代替塑料制品。其中，SPE法的柱子可以采用玻璃填充柱。

　　最后，徐老師還呼吁大家關注食品安全問題并以食品安全為己任。

AB SCIEX測定食品中多種鄰苯二甲酸酯

　　AB SCIEX公司的亞太應用支持中心小分子鄰域高級應用專家古瓏老師則為各位網友介紹了AB SCIEX獨有用于鄰苯二甲酸酯類物質檢測技術。

　　MRM-IDA-EPI：定量分析同時進行定性驗證

MRM-IDA-EPI分析流程

　　該方法基于線性離子阱+三重四極桿質譜系統的QTRAP系列質譜儀，QTRAP系統實現了時間與空間的串聯。可在1ms內從QQQ切換到QqLIT，且MS/MS離子掃描靈敏度比QQQ高500倍以上。

　　使用該方法分析PAEs，若干個MRM同時采集，同時系統自動判斷，某個MRM通道采集到的信號強度超過預設值(即“出現色譜峰”)時，系統自動切換為線性離子阱模式，進行增強離子掃描(EPI)，獲得對應MRM通道之母離子的MSMS譜圖。如此循環。這一過程中，MRM出發IDA采集，自動搜集MSMS數據。 MRM作為篩查掃描(用于定量)，MS/MS定性和譜庫檢索。

　　整個過程可簡化為采集MRM數據、采集MS/MS數據、譜庫搜索/確認。

　　MRM3定量：可以增強選擇性，降低對色譜分離和樣品制備的要求，降低基質干擾

　　該分析過程為，Q1 進行1級母離子選擇，母離子在Q2中裂成碎片離子，通過LTI 1級離子阱集后，LTI選擇2級母離子(即選擇某個1級子離子)，并擊碎，LIT2級離子阱集后進行LIT質譜掃描。

　　SelexION離子淌度差分技術：增加了一維選擇性

　　SelexION是AB SCIEX在2011年的ASMS上新推出的技術，特別適用于同分異構體的分析。前面徐老師已經講到，同分異構體分離是鄰苯二甲酸酯分析的挑戰之一。結合了SelexION? 技術的AB SCIEXQuadTM 5500 和QTRAP? 5500系統額外增加了一維選擇性，可分離具有同樣質量數(母離子相同)的化合物，存在干擾時增強數據質量，增強選擇性，降低對色譜分離和樣品制備的要求，同時能夠滿足法規實驗室要求，提高通量。

　　相關文章：AB SCIEX在ASMS 2011上推出最新SelexION離子淌度質譜

　　課件下載：AB SCIEX 測定食品中多種鄰苯二甲酸酯網絡講座

　　徐敦明 簡介

　　博士后，高級工程師，福建省青年崗位能手。廈門出入境檢驗檢疫局實驗室副主任、“食品安全突發事件應對突擊隊”隊長。主持參與各級食品安全科研項目20多項，主持參與制訂國家行業標準10多項。

　　古 瓏 簡介

　　AB SCIEX亞太應用支持中心 小分子鄰域的高級應用專家，曾就職于天津出入境檢驗檢疫局及方達醫藥技術有限公司，致力于食品安全及藥物生物分析鄰域的技術推廣和應用。為用戶提供專業的 液質聯用應用開發及支持，在食品安全分析方面具有豐富的經驗。

Q&A

　　網友：SelexION其他廠家是否也有類似設計?有何區別?

　　古瓏老師：其它廠家也有，但AB SCIEX的SelexION的具有以下突出特點：同過一個簡單、易于轉換的單元即可實現差分離子淌度技術與 AB SCIEX的 Triple Quad? 5500 和QTRAP? 5500系統的結合;拆卸簡單且不需要泄真空;穩定性和重現性高。

　　網友：SeLesION是否能與nanoLC搭配使用?

　　古瓏老師：可以!