注：化合物 10 和 30 為內標，其余 74 項為目標化合物
1.3 樣品前處理
1）樣品提取：取供試樣品（藥材或飲片）粉碎成粉末，稱取3 g 樣品到 50 mL 離心管中，加入 5 mL
1% 乙酸溶液，渦旋使樣品充分浸潤、靜置。再加入10 mL乙腈震蕩混勻，加入 4 g MgSO4、1 g CH3COONa，在渦旋振蕩器上振蕩2
min，冰浴中放置冷卻 5 min，然后在 5000 rpm 轉速下離心 5 min。
2）樣品凈化：取上清液 8 mL，轉移到 15 mL 凈化管，凈化管中包括 900 mg MgSO4、300
mg PSA、300 mg C18、石墨化炭黑 90 mg。旋渦震蕩樣品 1 min，然后在 5000 rpm轉速下離心 5
min。準確取上清液 5 mL，N2 吹儀上于 40 ℃水浴吹干，乙腈定容至 1 mL，直接 GC-MS/MS 分析。
1.4 樣品基質溶液
按照 1.3 的程序處理藥材樣品，得到空白樣品的基質溶液。
1.5 標準溶液的配置
1）標準儲備液：在十萬分之一分析天平上稱取每種農藥單標化合物 10 mg，加入 10 mL 相應的溶劑（根據不同的化合物加入丙酮、甲苯或者乙腈）溶解，配制成濃度為約 1000 mg/L的溶液。每種單個標準儲備液的濃度根據稱樣量和加入溶劑的體積計算得到。所有單標儲備液在 -20℃ 冰箱中冷凍保存。單標儲備液的有效期為 6 個月。
2）混合標準中間液：移取適量的單標儲備液，用乙腈稀釋。中間標準儲備液的濃度為10.0 mg/mL。中間標準儲備液在-20 ℃ 冰箱中冷凍保存。中間儲備液的有效期為 3 個月。
3）工作標準溶液：取適量的混合標準中間液，以空白樣品基質液（1.4）依次稀釋成濃度為 5.0、10.0、25.0、50.0、100.0工作標準溶液。
2.2. 實驗結果分析
2.1 色譜分離結果
每個化合物 SRM 質譜條件（母離子-子離子-碰撞能量）從TraceFinder 的 CDB 中導出（見表 2），在該條件下運行樣品可得到目標物的 SRM 總離子流圖見圖 1。
2.2 標準曲線線性、檢出限及精密度
配置混合標準溶液，各濃度分別為：5.0、10.0、25.0、50.0、100.0 μg/L 采用上述方法分別進樣分析，考察各組分的線性。實驗結果表明 74 種農藥組分在 5.0~100.0 μg/L 線性關系良好，線性相關系數均大于 0.99, 對同一樣品連續進樣 6 針，RSD 在0.37%–4.91%之間，重復性良好。按照IUPAC 方法規定計算各組分檢出限，各組分檢出限在 0.01–2.15 μg/L 之間，根據本應用方法的前處理，其檢出限都滿足最新藥典對于農殘分析檢出限的要求（見表 3）。
表 3. 藥材中 74 種農殘的線性方程及檢出限
3.結論
本文參考藥典前處理方法，建立了氣相串聯質譜法（GC-MS/MS）測定藥材中的 74 項農殘，樣品前處理只需要 45 min 即可完成，經快速前處理后，在 TSQ 8000 Evo 三重四極桿儀器上，通過一針分析，在 25 min 內完成分離和檢測。以快速的前處理結合賽默飛的 TSQ 8000 Evo 高通量、高靈敏度的三重四極桿儀器，為藥材的農殘分析帶來高效、準確、方便易用的解決方案。