一、原理
樣品經消化后,在堿性溶液中,鎘離子與6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成紅色配合物,溶于三氯甲烷,與標準系列比較定量。
二、試劑
①三氯甲烷。
②二甲基甲酰胺。
③混合酸:硝酸-高氯酸(3+1)。
④酒石酸鉀鈉溶液:400g/L。
⑤氫氧化鈉溶液:200g/L。
⑥檸檬酸鈉溶液:250g/L。
⑦鎘試劑:稱取38.4mg 6-溴苯并噻唑偶氮萘酚,溶于50mL二甲基甲酰胺,貯于棕色瓶中。
⑧鎘標準溶液:準確稱取1.0000金屬鎘(99.99%),溶于20mL鹽酸(5+7)中 人2滴硝酸后,移人1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。貯于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相當于1.0mg鎘。
⑨鎘標準使用液:吸取10.0mL鎘標準溶液,置于100mL容量瓶中,以鹽酸(1+11)稀釋至制度,混勻。如此多次稀釋至每毫升相當于1.0μg鎘。
三、儀器
分光光度計。
四、樣品消化
稱取5,00~10.00g樣品,置于150mL錐形瓶中,加入15~20mL混合酸(如在室溫放置過夜,則次日易于消化),小火加熱,待泡沫消失后,可慢慢加大火力,必要時再加少量硝酸,直至溶液澄清無色或微帶黃色,冷卻至室溫。
取與消化樣品相同量的混合酸、硝酸,按同一操作方法做試劑空白實驗。
五、測定
將消化好的樣液及試劑空白液用20mL水分數次洗入125mL分液漏斗中,以氫氧化鈉溶液(200g/L)調節至pH為7左右。
取0.0mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL鎘標準使用液(相當于0.0μg、0.5μg、1.0μg、3.0μg、5.0μg、7.0μg、10.0μg鎘),分別置于125mL分液漏斗中,再各加水至20mL,用氫氧化鈉溶液(200g/L)調節至pH=7左右。
于樣品消化液、試劑空白液及標準液中依次加入3mL檸橡酸鈉溶液(250g/L)、4mL酒石酸鉀鈉溶液(400g/L)及1mL氫氧化鈉溶液(200g/L),混勻。再各加5.0mL三氯甲烷及0.2mL鎘試劑,立即振搖2min,靜置分層后,將三氯甲烷層經脫脂棉濾入試管中,以三氯甲烷調節零點,于1cm比色杯在波長585nm處測吸光度。
六、結果計算

式中 X——樣品中鎘的含量,mg/kg;
m1一一測定用樣品液中鎘的質量,μg;
m2一一試劑空白液中鎘的質量,μg;
m一一樣品質量,g。