一、食品中二氧化硫的檢測的操作方法
前處理:先配制二氧化硫試劑(一)
1.固體:
(快速初篩法)取1g攪碎混勻的樣品用少量的水潤濕→用移液器加入試劑(一)4ml,加水稀釋到10ml→放入樣品提取儀中提取10分鐘→加二氧化硫試劑(七)0.5毫升、二氧化硫試劑(八)0.5毫升,攪拌均勻,用水稀釋至20ml刻線處
2.液體樣品:取1ml液體樣品(稱重)至于10ml比色瓶中→取試劑(一)2ml,加水稀釋至10ml
樣品測量:取待測液1ml于比色瓶中→用二氧化硫試劑(一)稀釋到10ml刻線處→加入試劑(二)0.2ml、(三)0.2ml、(四)0.4ml,搖勻,室溫放置20分鐘測量
試劑空白:取二氧化硫試劑(一)至10ml刻線處→加入試劑(二)0.2毫升、(三)0.2毫升、(四)0.4毫升后搖勻,室溫放置20分鐘測量(樣品與空白同時操作)
二、食品中亞硝酸鹽檢測的操作方法
前處理:
1.固體樣品:取1g攪碎混勻的樣品于提取瓶中,連同稱量紙一起放入100毫升提取容量瓶中(帶汁的固體先稱入比色瓶中,再用水轉移到提取容量瓶中)→加入2.5毫升亞硝酸鹽試劑(一)→加水稀釋至60毫升左右→放入沸水浴中加熱20分鐘,取出放置至室溫→加入1毫升亞硝酸鹽試劑(二)搖勻,加入1毫升亞硝酸鹽試劑(三)搖勻,加水至100毫升刻線處→放置30分鐘后過濾10毫升以上溶液為待測液(棄去初濾液20毫升)
2.液體樣品:取混合后的液體樣品于容量瓶100毫升刻線處,靜置分層后過濾—〉棄去初濾液20毫升后,取10
毫升濾液為待測液(樣品如澄清,可直接取用)
樣品測量:取待測樣品溶液5毫升于白色刻線比色瓶B中,加入試劑(四)搖勻在暗處靜置5分鐘→加入試劑(五)一支,搖勻→靜置顯色15分鐘后測定。
試劑空白:加水到藍色刻線比色瓶B的5毫升刻線處—〉加入試劑(四)0.4毫升搖勻,在暗處靜置5分鐘→加入試劑(五)一支,搖勻→靜置顯色十五分鐘后測定。(樣品與空白同時操作)
三、食品中甲醛檢測的操作方法
先將甲醛試劑(一)、(二)混合備用
樣品前處理:取1.00克粉碎后樣品于提取瓶中→加入甲醛試劑(七)0.5毫升→加水稀釋至20毫升刻線處,用攪拌針攪拌均勻→將樣品提取瓶放入沸水浴中提取10分鐘→用針頭式過濾器過濾上清液于干燥的提取瓶中,作為待測溶液。
樣品測量:取1.0毫升待測液于白色刻線比色瓶中→加水稀釋至5毫升刻度線→加甲醛混合試劑1.0毫升,搖勻→放入40℃恒溫水浴鍋中加熱15分鐘,避光冷至室溫后進行測量。
空白測量:加水稀釋至5毫升刻度線→加甲醛混合試劑1.0毫升,搖勻→放入40℃恒溫水浴鍋中加熱15分鐘,避光冷至室溫后進行測量。(樣品與空白同時操作)
四、食品中吊白塊檢測的操作方法
樣品A前處理:混合吊白塊試劑(一)、(二),配制吊白塊試劑(五)
1、液體樣品:準確稱取1.00毫升樣品于20毫升提取瓶中,加水稀釋到20毫升處攪拌均勻后過濾備用
2、固體樣品:準確稱取1.00克攪碎混勻的樣品于20毫升提取瓶中,加入吊白塊試劑(十五)0.5毫升,加水稀釋到20毫升處攪拌均勻→將樣品提取瓶放入沸水中加熱10分鐘→取出冷卻澄清后,取上清液過濾(濾液為待測液)。
樣品B前處理:
1、液體樣品:準確移取1毫升樣品于20毫升提取瓶內,加入2毫升吊白塊試劑(五)→加水稀釋至20毫升刻線處,攪勻備用(如溶液不澄清可過濾用)。
2、固體樣品:取1.00克樣品于20毫升提取瓶中,用少許水潤濕→加入4毫升吊白塊試劑(五)→加水稀釋至10毫升刻度線攪拌均勻→將樣品提取瓶放入提取儀內提取10分鐘→取出加入吊白塊試劑(十三)、(十四)0.5毫升,攪拌均勻,加水稀釋至20毫升刻線處,攪勻→放置15分鐘溶液澄清后,取上清液過濾(濾液為待測液)。
空白A:在藍色刻線比色瓶中加水至5毫升刻度線處→加入吊白塊混合試劑1.00毫升,蓋上瓶蓋搖勻→放入40℃水浴中加熱15分鐘,避光冷卻至室溫后測量。
樣品A:取1毫升待測液于白色刻線比色瓶A中,用水稀釋至5毫升刻度線處→加入吊白塊試劑1.00毫升,蓋上瓶蓋搖勻→放入40℃水浴中加熱15分鐘,避光冷卻至室溫后測量。
空白B:向藍色刻線比色瓶B中加入吊白塊試劑(五)10毫升→加入吊白塊試劑(六)0.2ml、(七)0.2ml、(八)0.4ml搖勻,室溫放置顯色20分鐘后測定。
樣品B:取1.00毫升待測液至白色刻線比色瓶B中→用吊白塊試劑(五)稀釋至10毫升刻度線處→加入吊白塊試劑(六)0.2毫升、(七)0.2毫升、(八)0.4毫升搖勻,靜置顯色20分鐘后測定。
l注:顯色A和顯色B中,樣品與空白要同時處理
五、植物油過氧化值快速測定
樣品前處理:取0.50克樣品于10毫升白色刻度線比色瓶中(用0.5毫升塑料滴管將樣品滴入比色瓶)—〉用過氧化值試劑(一)稀釋至5毫升刻線處,振蕩使之混合均勻(溶液互溶不分層),作為待測溶液。
樣品測量:取0.10毫升待測溶液置于干凈的白色刻度線比色瓶中→加入50微升過氧化值試劑(二),混勻→用過氧化值試劑(一)稀釋至5毫升刻線處→加入50微升過氧化值試劑(三),搖勻,顯色5分鐘后測定。
空白測量:加入50微升過氧化值試劑(二)于另一個干凈的藍色刻度線比色瓶中—〉用長頸塑料滴管移取過氧化值試劑(一)稀釋至5毫升刻線處—〉加入50微升過氧化值試劑(三),搖勻,顯色5分鐘后測定。
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