氯酸鹽和高氯酸鹽作為常見的消毒劑，在食品加工的過程中，在清洗容器時時殘留被引入食品當中。而含有氯酸鹽和高氯酸鹽的食品，對人體有相當的毒性。國家衛生健康委員會和國家市場監督管理總局聯合發布的《食品安全國家標準食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定》(GB 5009.291-2023) [1] 于 2023 年 9 月 6 日發布，2024 年 3 月 6 日起正式實施。
安捷倫基于三重四極桿液質聯用，參考 GC 5009.291-2023，建立了一種測定嬰幼兒配方奶粉、茶葉、醬油中氯酸鹽和高氯酸鹽的分析方法。該方法利用酸化的乙腈水進行樣品提取，然后用 Agilent Bond Elut Carbon 進行凈化，用 Agilent Poroshell 120 PFP 色譜柱進行分離并利用 LC-MS/MS 檢測。方法檢出限和定量限滿足 GB 5009.291-2023 的要求，具有回收率高、穩定性好等優點。
操作流程
圖 1. 樣品前處理流程圖
結果與討論
本方法采取內標法進行定量。結果發現，氯酸鹽在 50–5000 ng/mL 的濃度范圍內具有良好的線性相關性，相關系數 0.9997；高氯酸鹽在 5–500 ng/mL 的濃度范圍內具有良好的線性相關性，相關系數 0.9995，完全滿足《食品安全國家標準食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定》(GB 5009.291-2023) [1] 的要求。
圖 2. 茶葉樣品中氯酸鹽和高氯酸的色譜圖
結 論
本方法采用配備 Poroshell 120 PFP 色譜柱的高靈敏度 Agilent 6470 三重四極桿液質聯用系統 (LC-MS/MS)，使氯酸鹽和高氯酸鹽獲得了良好的峰形并與其他基質組分得到了有效分離。該方法針對嬰幼兒配方奶粉、茶葉和醬油等食品基質，使用甲酸乙腈水進行直接提取，然后過 Boud Elute Carbon 凈化柱，并在過膜后上機檢測。通過實驗比對，增加了前處理小柱的選擇，其實驗結果及其方法性能完全符合國標要求。
全文下載：
使用 Agilent Poroshell PFP 液相柱結合 LC-MS/MS 測定食品中的氯酸鹽和高氯酸鹽
參考文獻：
1. GB 5009.291-2023 食品安全國家標準食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定
2. BJS 201706 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定
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