質譜分析本是一種物理方法，其基本原理是使試樣中各組分在離子源中發生電離，生成不同荷質比的帶正電荷的離子，經加速電場的作用，形成離子束，進入質量分析器。在質量分析器中，再利用電場和磁場使發生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質譜圖，從而確定其質量。第一臺質譜儀是英國科學家阿斯頓
質譜儀開始主要是作為一種研究儀器使用的，這樣用了20年后才被真正當作一種分析工具。它最初作為高度靈敏的儀器用于實驗中，供設計者找尋十分可靠的結果。早期的研究者們忙著測定精確的原子量和同位素分布，不能積極地去探索這種儀器的新用途。
由于同位素示蹤物研究的出現，質譜儀對分析工作的用處就越發變得明顯了。氮在植物中發生代謝作用的生物化學研究要求用15N作為一種示蹤物。但它是一種穩定的同位素，不能通過密度測量來精確測定，所以質譜儀就成了必要的分析儀器。這種儀器在使用穩定的13C示蹤物的研究中以及在基于穩定同位素鑒定的工作中也是很有用的。標準型的質譜儀到現在已經使用了大約45年。
40年代期間，石油工業在烴混合物的分析中開始采用質譜儀。盡管這種質譜圖在定量解釋時存在著難以克服的計算麻煩，但在有了高速計算機后，這種儀器就能在工業方面獲得重大的成功。
(1)近20年來質譜技術隨著新穎電離技術，質量分析技術，與各種分離手段的聯用技術以及二維分析方法的發展，質譜已發展成為最廣泛應用的分析手段之一。其最突出的技術進步有以下幾個方面：
新的解吸電離技術不斷涌現，日趨成熟，可測分子量范圍越來越高，并逐步適用于難揮發、熱敏感物質的分析，例如海洋天然產物、微生物代謝產物，動植物二次代謝產物以及生物大分子的結構研究。最有發展前景的電離方法有：
(3)串聯質譜等二維質譜分析方法。如果把二臺質譜儀串聯起來，把第一臺用作分離裝置，第二臺用作分析裝置，這樣不僅能把混合物的分離和分析集積在一個系統中完成，而且由于把電離過程和斷裂過程分離開來，從而提供多種多樣的掃描方式發展二維質譜分析方法來得到特定的結構信息。
本法使樣品的預處理減少到最低限度，而且可以抑制干擾，特別化學噪音，從而大大提高檢測極限。
串聯質譜技術對于利用上述各種解吸電離技術分析難揮發、熱敏感的生物分子也具有重要的意義。首先解吸電離技術一般都使用底物，因此造成強的化學噪音，用串聯質譜可以避免底物分子產生的干擾，大大降低背景噪音，其次解吸電離技術一般都是軟電離技術，它們的質譜主要顯示分子離子峰，缺少分子斷裂產生的碎片信息。如果采用串聯質譜技術，可使分子離子通過與反應氣體的碰撞來產生斷裂，因此能提供更多的結構信息。
近年來把質譜分析過程中的電離和碰撞斷裂過程分離開來的二維測定方法發展很快，主要的儀器方法有以下幾種。