金相顯微鏡金屬鍍層金相試樣的制備和顯微分析

金相分析是控制金屬鍍層內在質量的重要手段。光學金相技術由于它具有觀察范圍大、使用方便、設備成本低等優點，因此在鍍層的分析中應用廣泛。金相試樣的制備在相當程度上是一個經驗和技巧積累的過程，同時，由于新鍍層和新技術的應用，對金相檢驗方法也提出了進一步的要求。

1.金相式樣的制備

金屬鍍層許多性能與基體存在很大差異，因而鍍層金相試樣的制備技術難度較高。試樣在制備時，如果不附加特有的保護措施，便會在試樣表層產生“倒角”，即試樣磨面的邊緣為一弧形，磨面和邊緣鍍層不呈平面狀態，在金相觀察分析及顯微拍照時難以對整個鍍層統一聚焦而產生模糊不清的組織，導致觀察分析及顯微拍照工作無法進行。金屬鍍層金相觀察分析的重點在于試樣表層，采用合適的鑲嵌方法，既能防止試樣邊緣“倒角”，又能得到尺寸適當和外形規則的試樣，以利于后續工序。鑲嵌有如下幾種方法：機械夾持分為板形夾具和圓環形夾具夾持兩種，采用兩塊鋼板或其它金屬材料，每塊板料各鉆制二個對稱的5mm，的圓孔，然后用5mm的螺釘固緊夾具和試樣，此種方法適用于有一個或多個具有平面金屬鍍層的試樣。圓環形夾具可采用鋼管、銅管和其它金屬管制成，圓環形狀的大小，可根據被檢驗試樣的大小而定，一般采用外圓直徑為20-30mm，高度15-20mm，壁厚4mm-8mm的管料，然后在圓環上攻內螺紋，選用M6，螺釘固緊試樣，該夾具適用于圓弧形表面的試樣。夾具硬度與試樣的硬度差別應很小，否則，試樣在磨拋時會在試樣與夾具之間造成臺階，使夾具起不到保護試樣邊緣的作用。

對于金屬鍍層等細小或不規則外形的金相試樣，磨拋時不易握持，為防止邊緣倒角，就需要用粉末進行熱鑲嵌，常用材料有電玉粉和膠木粉，鑲嵌時在壓模內加熱至130-160℃同時加壓到20-30Mpa，保溫20min。鑲嵌機體積小，操作方便，溫度能自行控制，可基本滿足需要。試樣的幾何尺寸實際上制約著樣品在手工機械磨光和拋光過程中的平衡控制，如果在進行磨光前鑲嵌階段多留意一下樣品zui終磨制時的高度，會有效的提高工作效率，一般情況下，磨面越大，試樣高度越低，穩定度就越大，越有利于對試樣的平衡控制，鑲嵌試樣的直徑為22mm，其高度應控制在12-15mm，冷鑲嵌適用于不能受熱和受壓的金屬鍍層試樣，實踐證明效果好的是用環氧樹脂膠和胺類化合物固化劑，并能在室溫下固化。其用量應適當。常用的配方有環氧樹脂100g、乙二胺8g，還有少量的添加劑。鑲嵌時，首先將試樣磨面磨平，置于放有一薄紙的平板上，外部套以適當大小的套管，按配方準確稱量，攪拌均勻成糊狀后澆注于套管內，然后讓其凝固即成，套管可用鋼管、銅管、鋁管和塑料管等。

試樣的磨光：磨光的目的是得到平整的磨面，這種磨面上還留有許多極細的磨痕，此痕在以后的拋光過程中消除。與金屬材料的磨光不同，磨制金屬鍍層的金相試樣時要特別注意使磨面垂直于表面鍍層，避免產生傾斜，否則將會對表面鍍層厚度以及組織的顯示造成失真，得出錯誤的實驗結果。另外還要避免磨制方向垂直于鍍層表面，使二者呈45°角，以免產生崩裂和倒角現象。手工磨制是在由粗到細的金相砂紙上進行的。金相砂紙之間由粗到細進行磨制，當砂紙在試樣磨面上留下的劃痕方向一致時，即可將試樣稍轉一定角度，然后更換下一道砂紙，試樣應順著一個方向磨制，不可來回磨制。

試樣的拋光：拋光是將試樣磨制產生的磨痕和變形層去掉，使其成為光滑鏡面的zui后一道工序。機械拋光是在專用金相試樣拋光機上進行，試樣磨面應均衡地輕壓在拋光盤上，同時，試樣沿徑向來回移動，并作輕輕轉動。若長時間的固定在一個位置和方向拋光，不但使拋光織物局部磨損太快，而且還容易產生拖尾現象。對于鎳鍍層中含有硬質相碳化硅的試樣，必須采用上述措施才能使碳化硅質點有清晰的輪廓，拋光時可用毛呢、絲絨和帆布作為拋光織物，拋光粉有氧化鋁、氧化鉻和氧化鎂粉等。

2.光學金相顯微鏡的類型和特點：

金相顯微鏡有臺式、立式和臥式三大類，它們都由光學系統包括目鏡、物鏡、照明系統、機械系統和攝影系統等四部分組成。臺式金相顯微鏡屬于小型金相顯微鏡，特點是結構簡單、體積小、重量輕。立式顯微鏡為中型金相顯微鏡，結構要比臺式復雜一些，精度也較高，光學系統作了較合理的調整，因而光的亮度增加，其使用性能和操作方法更加完善，如立式金相顯微鏡有明視場、暗視場、偏振光和攝影裝置等，主要優點是體積小、節約地方、結構緊湊，使用方便。臥式金相顯微鏡是大型金相顯微鏡，其設計較為完善，制造精度高，圖像質量佳，特別是照明光學系統采用了穩定的強光作為光源，此類顯微鏡廣泛應用于金相試驗研究工作中。

3.金屬鍍層的金相分析

化學鍍鎳磷合金層：將鍍制的試樣用金相砂紙打磨和拋光，經過清洗、吹干后，在光學顯微鏡下觀察，橫截面的顯微組織特征是化學鍍合金鍍層均勻致密，基本無孔隙和缺陷.因此，化學鍍鎳磷合金能有效地防護基體合金。另外，用金相顯微鏡對鍍層的形貌進行觀察，發現化學鍍合金的沉積形態為明顯胞狀，這是由于原子和的沉積是圍繞基體上形核中心進行的，并以胞狀形式生長，沉積速度不同，胞狀顆粒的大小不同，這直接影響到鍍層的表面質量。

熱浸鍍鋅鋁合金層:對試樣進行金相觀察，熱浸鍍鋅鋁合金層與基體結合良好，比較均勻，組織細密鍍鋅鋁的鋼件由外層鍍鋅鋁層和鐵鋅鋁的擴散層兩部分組成，鍍層與鋼基體之間的擴散層為金屬間化合物層，該中間層使基體與鍍層之間成為冶金結合，具有很強的結合力.。說明在熱浸鍍過程中，當鋅鋁液和鋼件接觸時，鋼基體與鋅鋁之間的相界面反應在分界面上生成相金屬間化合物.

復合鍍層:當化學復合鍍工藝合理時，在復合鍍層的金相組織中，顆粒彌散分布均勻，鍍層與基體結合良好，由于SiC鑲嵌在鍍層中，起到了彌散強化的作用，因此，復合鍍層的硬度和耐磨性增加。鍍層中SiC顆粒的復合量隨鍍液中SiC顆粒含量的增大而增加，通過控制鍍液中SiC顆粒的含量，可獲取不同微粒復合量的Ni-P-SiC復合鍍層。

采用光學顯微鏡對鍍層磨痕進行形貌觀察，結果表明，純Ni鍍層表面粗糙不平，邊緣有少量磨屑，中心部位呈嚴重黏著狀態；而電刷鍍Cu/Ni納米復合多層鍍層的磨痕表面較為平整，中心區域出現少量黏著磨損的痕跡。表面分析表明，純Ni鍍層的磨損程度比Cu/Ni復合鍍層要嚴重的多，純Ni鍍層的磨痕表面有許多犁溝出現，其磨損機制為磨屑磨損；而Cu/Ni多層膜的磨痕表面較為平整，呈現明顯的黏著疲勞磨損形貌；這是因為在多層膜與鋼球對磨損的過程中，軟金屬Cu層的對偶件表面轉移黏著，形成轉移膜，使摩擦發生在鍍層與轉移膜之間，形成黏著疲勞磨損。

電鍍鉻層：在100-200倍的顯微鏡下觀察，電鍍鉻呈現互相聯通、縱橫交叉的網狀裂紋，這些裂紋不但能夠貯油、潤滑、減摩，而且能提高鍍層硬度，微裂紋電鍍鉻工藝已在轎車減振器中應用，獲得良好效果。但是，用金相顯微鏡觀察失效模具的表面，發現鍍鉻層局部表面存在網狀裂紋，形成的主裂縫沿著原始網狀裂紋而擴展。這是因為鉻層具有很高的硬度而且很脆。在模具受力的過程中，由于局部的形變造成應力集中的地方，是裂縫萌生源。當局部應力大于抗拉強度時，導致鍍層上原有的網狀裂紋進一步擴展開裂成為裂縫，因此，鍍鉻層表面存在的網狀裂紋是導致模具表面出現微裂縫的主要原因。

金屬鍍層的許多性能與金相組織有密切的，金相分析技術也是建立在對鍍層微觀組織認識的基礎上。隨著金屬鍍層應用的日益廣泛和研究的深入，鍍層的金相檢驗方法越來越受到重視，在合金鍍層的發展中，金相分析技術將在生產和應用領域發揮更加重要的作用。