鑒別
(1)取本品約0.3g,置潔凈的試管中,加水10ml溶解,加硝酸銀試液過量,即生成白色沉淀,滴加氨試液恰使沉淀溶解后,將試管置水浴中加熱,銀即游離并附在管的內壁成銀鏡(2)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在224nm的波長處有最大吸收(3)取本品適量,加水溶解后,再加氨試液堿化,用二氯甲烷提取,靜置,取適量二氯甲烷液,置水浴上蒸干,置五氧化磷干燥器中放置過夜,依法測定。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集685圖)一致。
檢查
酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為6.0~7.有關物質Ⅰ照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品,加甲醇溶解并定量稀釋制成每lml中約含50mg的溶液。對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1m中含0.1mg的溶液。對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1ml中含0.25mg的溶液色譜條件采用硅膠G薄層板,以甲醇-乙酸乙酯(1090)為展開劑(層析缸底部放置2個盛有展開劑體積30%的濃氨溶液小燒杯,并預先平衡1小時以上)。測定法量取上述三種溶液各51,分別點于同一薄層板上,展開,在空氣中晾干3小時,再置碘蒸氣缸中放置15小時,取出,立即檢視限度除主斑點與原點外,供試品溶液如顯雜質斑點,其顏色與對照溶液(2)的主斑點比較,不得更深,且深于對照溶液(1)主斑點的雜質斑點不得多于1個有關物質Ⅱ照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含2ng的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含10g的溶液系統適用性溶液取酒石酸美托洛爾對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含2mg的溶液,置石英杯中在距離紫外光燈(254nm)下5cm處,放置3小時色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸鹽緩沖液(取醋酸銨3.9g,加水810m1溶解后,加三乙胺2.0ml,冰醋酸10.0ml,磷酸3.0ml,搖勻)-乙腈(824:146)為流動相;流速為每分鐘2ml;柱溫30℃;檢測波長為280nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,美托洛爾峰的保留時間約為7分鐘,相對保留時間約0.3處為雜質Ⅰ峰,美托洛爾峰與雜質Ⅰ峰的分離度應大于10.0。對照溶液色譜圖中,理論板數按美托洛爾峰計算不低于測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅰ峰保留時間致的色譜峰,其峰面積乘以校正因子0.1后不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍(0.3%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍(0.3%);各雜質峰面積的和(雜質Ⅰ峰面積乘以校正因子0.1后計入)不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品2.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。