預凍結:預凍是將溶液中的自由水固化,賦予干后產品與干燥前有相同的形態,防止抽空干燥時起泡、濃縮、收縮和溶質移動等不可逆變化發生。
溶液在凍結過程中,需過冷到冰點以下,其內產生晶核以后,自由水才開始以純冰的形式結晶,同時放出結晶熱,使其溫度上升到冰點,隨著晶體的生長,溶液濃度增加,當濃度到達共晶濃度,溫度下降到共晶點以下時,溶液就全部凍結。
冷卻速度愈快,過冷溫度越低,所形成的晶核數量越多,晶體來不及生長就被凍結,形成的晶粒數量越多,晶粒也細。冷卻速度慢,形成的晶粒數量越少,晶粒也粗大。凍干制品升華前,必須凍結到一定的溫度,這個溫度應設在制品的共熔點以下10至20℃左右,如不經過預凍直接抽真空,當壓力降到一定程度時,液體就會被抽去。這種情況也叫蒸發,這種蒸汽叫做不飽和蒸汽,如果制品凍結不實而抽真空,液體中的氣體迅速逸出而引起“沸騰”的現象。制品如在“沸騰”中凍結,有部分可能逸出瓶外,引起藥物損失或使制品表面凹凸不平。由此可見,共熔點的溫度是保證產品正常干燥的最安全的溫度,只能比它低,不能高于共溶點溫度。