選擇樣品分解方法的原則

1.監測目的

樣品分解方法隨監測目的的不同而異。例如要調查底質中元素含量水平及隨時間的變化和空間的分布,一般宜用全量分解方法;要了解底質受污染的狀況,用硝酸分解法就可使水系中由于水解和懸浮物吸附而沉淀的大部分重金屬溶出;要摸清底質對水體的二次污染,如要評價底質向水體中釋放出重金屬的量,則用蒸餾水按一定的固液比做溶出(或浸出)試驗;要監測底質中元素存在的價態和形態則要用特殊的溶樣方法。

2.元素的性質

分解樣品中的砷,由于有鹵化物存在,加熱時,As³⁺易揮發損失(AsCl₃沸點130.2 ℃),因此最好的選擇是用HNO₃-HClO₄-H₂SO₄體系,使砷保持在五價狀態(As⁵⁺),即不易揮發損失。用HNO₃-HF-H₂SO₄和HNO₃-HF-HClO₄體系分解樣品中鋅、錳、鈷等,獲得結果相近。但對于鉛則不然,因為Pb²⁺與Ca²⁺、Sr²⁺、Ba²⁺、硫酸鹽產生共沉淀,用HNO₃-HF-HClO₄體系分解會使鉛的結果嚴重偏低,鉻、鎳、銅、鉛等元素的一部分存在于礦物晶格中。用不含氫氟酸的混合酸分解時,結果普遍偏低,而銅和鋅易從底質中溶出,采用王水或王水-高氯酸體系也能得到與全量分解法相似的結果,若用HNO₃-HF-HClO₄體系分解樣品中鉻,會導致測定結果偏低,因為鉻會揮發損失,成選用HNO₃-HF-H₂SO₄體系。

3.試液介質對測定的影響

經過樣品分解制備的試液必須對以后的測定沒有干擾,或干擾很小,且易于消除。例如堿熔融法是全量分解的經典方法,但由于引入大量堿金屬,對以后原子吸收測定會產生基體干擾,因此一般不采用堿熔融法。相反用HNO₃-HF-H₂SO₄分解樣品,除去了大量的堿,對原子吸收測定是有利的。