輝光放電質譜法(GDMS)被認為是目前對固體導電材料直接進行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。由于其可以直接固體進樣,近20年來已廣泛應用于高純金屬、合金等材料的分析[15-18]。輝光放電質譜由輝光放電離子源和質譜分析器兩部分組成。輝光放電離子源(GD源)利用惰性氣體(一般是氬氣,壓強約10-100 Pa)在上千伏特電壓下電離產生的離子撞擊樣品表面使之發生濺射濺射產生的樣品原子擴散至等離子體中進一步離子化,進而被質譜分析器收集檢測。
電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)、石墨爐原子吸收光譜法(GF-AAS)均可分析試樣中痕量及超痕量組分,但試樣一般均需先轉換成溶液。大多數無機非金屬材料本身難以溶解,試樣的這種轉換因稀釋倍數較大而使方法的檢出限上升,也易引入玷污而影響分析結果。采用溶液進樣和常壓分析的特點也使ICP-MS等分析技術無法測定C、N、O等非金屬元素。相比之下,GDMS可對固體樣品直接進行分析的優點就突顯出來了。GDMS 通常采用很方便的進樣桿推進式進樣方式,更換樣品時不必破壞離子源的真空[15]。可以滿足多種尺寸的棒狀或塊狀固體樣品分析的需要,樣品的表面污染則可通過一定時間的預濺射過程得以清除。
與其他常用的固體進樣分析技術包括 N 熒光光譜法(XRF)、火花源質譜法(SSMS)以及二次離子質譜(SIMS)等相比,GDMS也表現出顯著的優點。XRF法具有較好的準確度和精密度,但由于其檢出限僅為微克級,且存在嚴重的基體效應,難以滿足高純樣品的分析要求。SSMS法精密度較差,應用已逐漸被GDMS所取代。SIMS檢出限同樣很低,但主要用于微區分析,GDMS更適合作樣品平均含量分析,具有分析速度快,靈敏度高,分辨率高,離子源電離能力強,幾乎可對周期表中所有元素作定性或定量分析的突出優點。