蒸餾測定煙草及其制品中揮發酚的方法研究

測定煙草中揮發酚是煙草重要雜氣成分之一, 其含量與煙草質量具有密切的相關性[1]，因此測定煙草及其制品中的揮發酚量具有重要意義。揮發酚的測定一般先采用水蒸汽蒸餾分離，然后用4-氨基安替比林比色測定, 傳統的水蒸汽蒸餾裝置測定揮發酚耗時長，分析準確度、精密度差。為了能快速準確地測定煙草及其制品中的揮發酚，我們研究了用新型自動水蒸汽蒸餾裝置蒸餾分離測定煙草及其制品中揮發酚的方法。該方法準確度、精密度比傳統水蒸汽蒸餾方法有較大提高，且大大縮短了分析時間。

1 實驗部分
1.1主要儀器和試劑
UV2400 紫外可見分光光度計（日本島津）;
 新型自動水蒸汽蒸餾裝置（瑞士Buchi公司），普通玻璃磨口水蒸汽蒸餾裝置。
苯酚標準儲備液：1mg/ml, 使用時稀釋成10mg/ml 標準工作液；pH 為10 緩沖溶液：稱取20g 氯化銨，用100ml濃氨水溶解，定容到500ml；
鐵氰化鉀溶液：稱取8g鐵氰化鉀, 用水溶解, 定容到100ml；
4-氨基安替比林溶液：稱取 2g 4- 氨基安替比林（C11H13ON3）, 用水溶解，定容到100ml；
10％酒石酸；無酚蒸餾水：1000ml蒸餾水加入1g硫酸銅重蒸。
1.2實驗方法
準確稱取1g樣品于250ml燒瓶中，加入100ml 2.5mol/L 硫酸, 加熱回流1h，用30ml水沖洗冷凝管，把溶液轉入500ml蒸餾燒瓶，加入10ml 10％酒石酸，將蒸餾燒瓶接于水蒸汽蒸餾裝置上，分別用新型水蒸汽蒸餾裝置（蒸約8 分鐘）和普通水蒸汽蒸餾裝置（蒸約1 小時）蒸餾，收集約200ml餾份，轉入250ml分液漏斗中，加入5ml緩沖溶液，1ml 4-氨基安替比林溶液，1ml鐵氰化鉀溶液，混勻，放置10min, 準確加入10ml氯仿， 振蕩 2min萃取有色產物，靜置分層，將氯仿放入10ml小試管中用無水硫酸鈉干燥，然后放入1cm比色皿于460nm處測吸光度。

2 結果與討論：
分別取玉溪中三（樣品I）、大理C1F（樣品II），昭通C2F（樣品III）用普通水蒸汽蒸餾裝置測定結果見表Ⅰ。
取上述三種樣品用新型水蒸汽蒸餾裝置蒸餾測定，結果見表Ⅱ。

2.1方法精密度比較
從表Ⅰ、表Ⅱ可看出，用新型水蒸汽蒸餾裝置蒸餾測定結果的RSD%明顯小于用普通水蒸汽蒸餾測定的結果。說明用新型水蒸汽蒸餾裝置測定的精密度明顯優于普通水蒸汽蒸餾裝置。主要原因是用普通水蒸汽蒸餾裝置蒸餾時蒸汽流量波動大，不易控制，各樣品由于蒸汽流量不均勻（受電源和汽瓶水量變化影響大）導致總揮發酚蒸出不均勻，致使測定數據波動大。而用新型自動水蒸汽蒸餾裝置可準確、穩定地控制蒸汽流量，揮發酚蒸出非常均勻，測定結果精密度好。
2.2方法時間比較
從表Ⅰ和表Ⅱ可看出，用普通水蒸汽蒸餾裝置蒸餾一個樣品需要60 分鐘左右，而用新型自動水蒸汽蒸餾裝置只需要7.5分鐘左右，每個樣品可節約時間大約52 分鐘，大大縮短了分析時間。
2.3方法準確性比較
從表Ⅰ和表Ⅱ可看出，和普通水蒸汽蒸餾裝置相比，用新型自動水蒸汽蒸餾裝置測定的結果回收率更好。主要原因是，使用普通水蒸汽蒸餾裝置，在操作過程中引入人為誤差大，而且裝置氣密性很難控制，蒸餾過程中會造成少量餾分沒有完全冷凝而以蒸汽形態揮發損失，從而引入測定誤差。新型自動水蒸汽蒸餾裝置從清冼到蒸餾均為自動控制，裝置氣密性好，可將人為誤差控制到zui小，故測定結果準確度更高、更可靠。