藥物檢測工作就是按照這樣的程序逐步完成的,任何一個環節或操作出現問題或偏差,都會對檢品的檢測結果造成嚴重的誤差。因此,為了保證檢驗工作的科學性、規范性以及有效性,必須針對檢驗工作的過程,對檢驗工作的場所、工作條件與手段、檢測方法、檢測結果處理與判定等方面,制定一系列標準操作規程。
檢驗標準操作規程。
一、檢驗標準操作規程
檢驗標準操作規程(standard operation procedure,SOP),就是為有效完成檢驗任務,針對每一個檢測工作環節或具體工作任務而制定的標準或詳細的書面規程。如化驗室安全管理規程,取樣標準操作規程等。
對于具體檢品,其檢驗標準操作規程的內容一般包括:檢品名稱、代號或編號、結構式、分子式、分子量、含量限度、性狀、鑒別、檢查項目與限度及操作方法、含量測定方法等。其中,操作方法必須規定檢測所用試藥、設備和儀器、操作原理和方法、計算公式及允許誤差等內容。檢驗標準操作規程必須經過質量部門負責人審核、企業分管負責人批準并簽章后方可執行。檢驗標準操作規程應進行定期修訂。
二、藥物質量檢測工作程序
現在僅以藥品生產企業為例,說明藥物質量檢測工作程序。
(一)接受檢驗任務與抽取樣品
批號表示生產的編號,用于識別追溯和審查藥品的生產史。藥品應按生產批號進行檢測,即每批藥品生產完畢后,生產車間應填寫成品請驗單。每批原輔料進廠后也應由倉庫填寫原輔料請驗單,并通知質量檢測部門接受任務并進行隨機抽樣檢測。
抽取樣品是指從批量物料中抽取能夠代表物料特性的樣品。取樣要有科學性、真
根實性與代表性,否則失去了檢測的意義。在藥品生產企業,一般按抽取物料種類不同編寫相應的的取樣規程,如:包裝材料取樣標準操作規程、原輔料取樣標準操作規程以及成品取樣標準操作規程等。
對于原料藥及其制劑,假設總包裝件數為件(或箱、袋等),則:當n≤3時,每件
取樣;當4≤n≤300時,隨機抽√n+1件取樣;當n>300時,隨機抽√n/2+1件取樣。抽取樣品量一般不得少于檢測用量的3倍。
取樣后應及時填寫取樣記錄,每件被抽樣的物料包裝上要貼上取樣證,取樣證上應加蓋質量管理部門專用章。
(二)確定質量標準或檢驗標準操作規程
檢驗工作之前,必須根據檢驗目的與檢測對象確定檢測依據,即確定質量標準或檢驗標準操作規程,然后根據質量標準或檢驗標準操作規程確定需要使用的儀器和試藥,配制試液,必要時提前做好相應的儀器和試藥采購計劃。
(三)質量檢測并記錄
質量檢測是藥物質量控制的核心工作,包括外觀性狀觀測、物理常數測定、鑒別、檢查和含量測定。對藥物進行外觀性狀觀測,是進行檢驗工作的第一步,應根據相應的質量標準中有關性狀的規定,觀察并記錄檢品的外觀、臭、味,并測定有關物理常數,然后按照鑒別項下的方法進行鑒別試驗。藥物的性狀、鑒別結果符合規定后,再按照質量標準或檢驗標準操作規程規定的檢查項目以及含量測定方法逐一進行試驗,并及時做好檢驗原始記錄。檢驗原始記錄一定要保持原始性、真實性、完整性和規范性,并能有效地追溯檢品的質量狀況及檢測情況。
(四)結果處理與填寫檢驗報告書
檢測僅僅是獲得測定數據,要對檢測結果的可靠性作出合理的判斷,還必須用科學的方法對檢測數據進行必要的處理。在數據處理過程中,要注意有效數字的使用及運算法則,能用誤差及標準偏差等概念準確地描述測定結果的準確度或精密度。
根據檢測結果填寫檢驗報告書。全部檢測項目均符合規定才可以判定該檢品屬于合格品,在發送檢驗報告書的同時出具合格證,否則出具不合格證。
檢驗原始記錄和檢驗報告書應由檢驗員簽名,專業技術人員復核。檢驗報告書要有檢測依據、檢測結論等信息,且要經質量管理部門負責人審核簽名并加蓋質量管理部門專用公章。